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主题：【求助】Waters 的UPLC 自动进样好像有问题，Needle seal static leak test 数据怎么样算正常

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anzhiduian
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发表于：2014/03/29 17:00:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
Waters UPLC-MS 液相自动进样器的针前一段弯过一次掰直了接着在用，最近老是报错，说sample plessure low。每次要重启液相才行。（感觉数据重现性不好，不知道是不是液相的进样有问题）

做了一下Needle seal static leak test 。

通过了，但是感觉数据有问题，请大家帮我看看下面的数据正常码？应该怎么样才是对的？

便还做了另两个测试，都通过了，传个图，希望大家帮我看看是否正常
推荐答案：cyfbobby回复于2014/03/30
waters的针说实话是不容易坏的，所以先排除其它possibility，最后再考虑换针。
目前问题是sample pressure low,
首先检查wash string 和平sample string 是否漏液或者有气泡。
其次，是检查在放针的地方有一个黑色的密封圈，检查那个东西是否有破损（这个很隐蔽，最好咨询800）
如果上面两种可能性都排出了，再考虑换针
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2014/3/29 20:42:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是岛津，不太清楚waters 的具体参数，但是建议你也查看下其他地方有没有漏液的吧....虽然不知道有没有用...

原文由 anzhiduian(anzhiduian) 发表:
Waters UPLC-MS 液相自动进样器的针前一段弯过一次掰直了接着在用，最近老是报错，说sample plessure low。每次要重启液相才行。（感觉数据重现性不好，不知道是不是液相的进样有问题）

做了一下Needle seal static leak test 。

通过了，但是感觉数据有问题，请大家帮我看看下面的数据正常码？应该怎么样才是对的？

便还做了另两个测试，都通过了，传个图，希望大家帮我看看是否正常
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八杯水
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2014/3/29 20:55:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重现性有多不好啊？
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sukiliang
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2014/3/29 23:52:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主试试一个样品进五六针看看重现性吧！
不过如果一个人对得仪器多，我个人总感觉自己会跟仪器“心连心了”，仪器什么时候出问题或者将要出问题，自己会感觉到的
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2014/3/30 9:24:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
果断换针，进样体积有偏差了。呵呵
好像听工程师说，最多掰一次哦。
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cyfbobby
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2014/3/30 13:07:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
waters的针说实话是不容易坏的，所以先排除其它possibility，最后再考虑换针。
目前问题是sample pressure low,
首先检查wash string 和平sample string 是否漏液或者有气泡。
其次，是检查在放针的地方有一个黑色的密封圈，检查那个东西是否有破损（这个很隐蔽，最好咨询800）
如果上面两种可能性都排出了，再考虑换针
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2014/3/31 8:45:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
waters的针说实话是不容易坏的。同意，但是正在进样时去开门的话，就容易坏了的。呵呵
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2014/3/31 9:26:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的UPLC也出现过类似的情况，排查的时候发现是weak needle wash那一路的管路中有气泡了，把气泡排出后就没有报错了！建议楼主先排查下needle wash的管路。
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anzhiduian
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2014/3/31 11:28:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓓蕾书屋(v2863709) 发表:
我用的是岛津，不太清楚waters 的具体参数，但是建议你也查看下其他地方有没有漏液的吧....虽然不知道有没有用...

原文由 anzhiduian(anzhiduian) 发表:
Waters UPLC-MS 液相自动进样器的针前一段弯过一次掰直了接着在用，最近老是报错，说sample plessure low。每次要重启液相才行。（感觉数据重现性不好，不知道是不是液相的进样有问题）

做了一下Needle seal static leak test 。

通过了，但是感觉数据有问题，请大家帮我看看下面的数据正常码？应该怎么样才是对的？

便还做了另两个测试，都通过了，传个图，希望大家帮我看看是否正常


看不出来有漏液，自动进样器洗针那块是会有一点液体顺着流出来，不过以前就一直都是这样的。我测试了一下进样体积。工程师说进样的话full loop 应该是吸取44微升每次，现在的话吸取的是不够的
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anzhiduian
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2014/3/31 11:32:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:

重现性有多不好啊？


譬如一个信号可以从4000跳到3000，不知道和实际样品比较复杂有没有关系。标品信号波动在三四百的样子吧能好一点。感觉好像时好时不好的
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anzhiduian
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2014/3/31 11:36:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cyfbobby(cyfbobby) 发表:
waters的针说实话是不容易坏的，所以先排除其它possibility，最后再考虑换针。
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其次，是检查在放针的地方有一个黑色的密封圈，检查那个东西是否有破损（这个很隐蔽，最好咨询800）

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那个wash string 和sample string 怎么看是否泄漏？做这个的时候会有液体从洗针那顺着流出来一点，但是以前也一直是这样的。那个密封圈上次针歪了，工程师就来给我们调过一次，就几周前他说我们有点漏液给我们调整过
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