主题：【求助】液相色谱外标法测1.3环己二酮含量重现性不好跪求高手指导！！！

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不知道楼主的实验环境怎么样，对照品是自己配制还是买的，是用什么做稀释剂的。我就说说这个吧。
如果所用的稀释剂是纯有机溶剂，而实验室环境有所变化，就会导致外标法含量不准。这是因为有机溶剂比热容小，容易受到温度的影响而改变体积，进而改变了样品浓度。上班时，现在这季节很有可能开了空调，而下班后一般会关闭空调，温度就会慢慢降低，样品溶液浓度就会上升，结果就会偏高。

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

样品是否用流动相溶解并稀释？

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样品是否用流动相溶解并稀释？

对，就是用流动相溶解和稀释的！！

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样品是否用流动相溶解并稀释？

对，就是用流动相溶解和稀释的！！

样品在流动相中稳定吗?做过稳定性试验没有？

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不知道楼主的实验环境怎么样，对照品是自己配制还是买的，是用什么做稀释剂的。我就说说这个吧。
如果所用的稀释剂是纯有机溶剂，而实验室环境有所变化，就会导致外标法含量不准。这是因为有机溶剂比热容小，容易受到温度的影响而改变体积，进而改变了样品浓度。上班时，现在这季节很有可能开了空调，而下班后一般会关闭空调，温度就会慢慢降低，样品溶液浓度就会上升，结果就会偏高。

样品用流动相稀释的，对照品（标准品）是我们产品的采购方提供的，样品和标样我们都是现测现配的，都是在同一天配置，第二天又都重新配制的！！！

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不知道楼主的实验环境怎么样，对照品是自己配制还是买的，是用什么做稀释剂的。我就说说这个吧。
如果所用的稀释剂是纯有机溶剂，而实验室环境有所变化，就会导致外标法含量不准。这是因为有机溶剂比热容小，容易受到温度的影响而改变体积，进而改变了样品浓度。上班时，现在这季节很有可能开了空调，而下班后一般会关闭空调，温度就会慢慢降低，样品溶液浓度就会上升，结果就会偏高。

样品用流动相稀释的，对照品（标准品）是我们产品的采购方提供的，样品和标样我们都是现测现配的，都是在同一天配置，第二天又都重新配制的！！！

你们的对照品都是放冰箱保存的，然后每次从冰箱取出到室外就称量了？这样对照品容易吸潮，降低对照品的含量，就会使检测结果偏高。