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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】添加内标的方法

浏览0 回复17 电梯直达

forth

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发表于：2014/04/04 16:01:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标法在很多时候能够得到比较好的准确性，我们在做多环芳烃的时候将内标物配到试剂中，配标液和样品萃取都用这个试剂，我觉得这样一是方便，二是可以保持标液和试剂中内标物浓度接近一致，避免多次添加的误差，同时又个明显的缺点，因为买来的标液是低标，基体中是不含有内标物的，这样就有一个系统误差，标液中的内标物浓度偏低。您是怎样进行内标添加的呢？您的方法有哪些优点又有什么不足呢？欢迎大家讨论！

该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：话题

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2014/4/4 17:05:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

选择内标物时，选择特测样品中不含有的。

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花开见我

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2014/4/4 17:05:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还没用过内标法呢。

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千层峰

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2014/4/4 17:33:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标法麻烦，做PAHs的时候坚持了了一个月内标法后，果断转为外标法。

先将内标物配到试剂中，那内标物要多大的量啊？？加内标的甲苯放冰箱保存么？

在前处理时加内标，如果做塑料中的PAHs，样品难过滤的，或者样品把内标包裹了，影响结果，怎么办呢？？

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2014/4/4 17:41:09 Last edit by jxyan

蓝是那么的天1188

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2014/4/4 18:57:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是来顶贴的，什么时候加内标主要还是要看修正的范围，如果只是修正进样误差，还是在萃取完后加比较好。

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forth

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2014/4/8 9:02:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

萃取前添加可以修正定容误差

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zjb82

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2014/4/8 11:02:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果要考虑整个前处理过程的就需要在样品中添加然后再做前处理，如果只是校正进样过程的只需要萃取完定容时加入。
如果在试剂中加入内标，那在萃取，浓缩过程中内标的绝对量肯定会出现比较大的偏差，而且在标准溶液的配置过程中也会有问题，如果采用逐级稀释的话。

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chenzidu

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2014/4/8 11:49:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
内标法麻烦，做PAHs的时候坚持了了一个月内标法后，果断转为外标法。

先将内标物配到试剂中，那内标物要多大的量啊？？加内标的甲苯放冰箱保存么？

在前处理时加内标，如果做塑料中的PAHs，样品难过滤的，或者样品把内标包裹了，影响结果，怎么办呢？？

样品包裹内标，同时也包裹目标物了啊，这个不正是内标法的作用之所在吗？

我做内标法时也是直接在试剂中加入内标物的，不过觉得这样做的缺点在于不好保证试剂中内标物浓度的一致性，比如做PAHS时用4L装的甲苯，也没法保证每瓶一样多啊~做能一瓶配一套标液才行~反倒是配标液时的误差我觉得影响小，只要在配置标液时先配一个中间溶液，然后校准溶液都用这个中间溶液配置，然后引入一个理论上的校正系数就可以了，当然如果是用纯物质配置就更好了。

内标在定容时加入感觉意义不大，当然是在手动进样时例外。

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