主题:【讨论】气相2014C压力不稳

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阎君
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同一台仪器,里面有两个方法都是一样的,就是程序升温方法不一样,初始温度低的压力不稳,温度高的正常,把温度高的方法其他都不变就降低初始温度,则出现压力不稳的情况,有哪位兄台知道啥原因不
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zyl3367898
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温度低时压力不稳,从哪些地方可看出,是从基线上看,还是仪器面板上显示压力不稳。
路過人間
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压力不稳,是仪器参数时时(具体忘记叫什么的,在右边的)显示的压力达不到设定值还是什么情况?
    进样垫有问题吗。。。
安平
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阎君
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岛津GC-2014c的气相色谱仪,仪器面板上压力要不就不降下来,要不就来回晃,降低分流比压力可以下来,可以将就用用,可能是分流的缓冲管和捕集管出问题,拆下来之后缓冲管用丙酮多冲洗冲洗,捕集管把石英棉换掉,装上新的石英棉,然后将洗净的缓冲管和捕集管放烘箱里面老化一下,然后再安装到色谱上面就可以了,现在还算正常。。。。。。
安平
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分流管路估计堵塞。

  捕集管最好不要用丙酮直接处理。也不建议高温处理,除非完全拆解开来。


安平
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purge流路堵塞,也会有类似现象。


  您分析什么样品?捕集阱要经常检查和更换。
阎君
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原文由 安平(byron1111) 发表:
purge流路堵塞,也会有类似现象。


  您分析什么样品?捕集阱要经常检查和更换。



时固体高沸点的物质,沸点较高,然后分流比有点大了350:1,在捕集管和缓冲管可能冷却凝固了,还有用丙酮冲洗这个缓冲管的时候流出来的时黄的液体,丙酮挥发了之后又很多固体,捕集管连缓冲管的这一头,有过滤的这个石英棉上面有很多黄色固体,温度没有很高哦,时110度烘的,主要是烘干里面的丙酮,  还有我问下这个分流比350:1是不是有点大了,样品是否会失真。。。。  诶,老板要省钱啊,没办法,不买捕集管啊,凑合用用
安平
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捕集管拆开,弃掉填充物,重新填入细目数的分子筛看看吧。

    分流比太大,最好修改一下。
阎君
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原文由 安平(byron1111) 发表:
捕集管拆开,弃掉填充物,重新填入细目数的分子筛看看吧。

    分流比太大,最好修改一下。


目前改回100:1了呢,没办法,进0.2微升峰面积很大啊,所以就调大了分流比,但是调大分流比的话呢,又怕样品失真...这个可以做下对比实验的
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