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主题：【求助】C18 spe除油脂问题

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雾非雾
mcds
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2014/4/12 16:36:08 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 如何毕业(v2794118) 发表:
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用C18除少量油脂，样品的提取溶液最好用乙腈，如果用乙酸乙酯则无法除尽它所溶解的油脂。
好，多谢雾老师！我是用乙腈提取样品的，打算先过c18除少量的脂肪，再用Carb/N2柱子，之后再定容，不知道这样可不可以？c18是反向的吧，会不会跟下一步的Carb/N2柱子有冲突，应该不会吧？麻烦雾老师了！


您说的步骤完全正确，反相柱与正相柱不冲突，只是除去杂质的基理不同，反相柱是除去强极性溶液中的弱极性杂质，正相柱是除去中弱极性溶液中的中强极性的杂质。

参考多残留一齐分析法，乙腈萃取后，萃取液过C18除油，然后分离乙腈与水层，乙腈层除水，旋蒸，然后换成1：1的丙酮正己烷过Carb/NH2，然后除去溶剂，定容。
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雾非雾
mcds
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2014/4/12 16:40:54 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 如何毕业(v2794118) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
用C18除少量油脂，样品的提取溶液最好用乙腈，如果用乙酸乙酯则无法除尽它所溶解的油脂。
多谢雾老师！我做蔬菜里农残，但是有的样有少量的油脂漂浮在液面上，我就想用C18柱子先除油脂，再过Carb/N2柱子，不知道这样会不会影响回收啊？

还有C18柱子是不是这样的步骤

a. 用6ml甲醇（我能用乙腈活化吗活化C18柱子；
b. 用6ml纯净水平衡柱子，保持SPE湿润c. 6ml乙腈洗脱，速度约1ml/min，抽干溶剂，收集流出液，标记为组分B；
c. 冲洗

d.上样

e.洗脱

最后3个步骤我不太清楚怎么做，我的农药标准是用丙酮定容的，不知道用具体怎么操作最后3步骤啦。。。


我们对比过，在Carb/NH2上回收正常的项目，在C18上回收都差不多。

C18柱标准的活化程序就是用6ml甲醇然后用6ml水（柱床不能干），然后就可以上样了。目前没有看到用乙腈活化的。
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zyl3367898
zyl3367898
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2014/4/12 21:32:27 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两种小柱没机会接触，先学习下楼主们的经验。
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马踏飞燕
langhuashang
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2014/4/14 21:29:39 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
默默的支持，主要还是学习，我还是菜鸟一枚
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