硫酸高铁铵滴定法测定钛
1方法提要
在酸性溶液中,用铝片将钛(IV)还原为钛(III),以流氰酸钾为指示剂,用硫酸高铁铵标准溶液滴定。
本方法适用于钒钛铁矿及各种铁矿石中1%以上二氧化钛的测定。
2试剂配制
重铬酸钾标准溶液:C(1/6KCr称取1.4701克重铭酸钾溶于100ml水中,移入1升容量瓶中,用水定容。
硫酸高钛铵标准溶液:称取14.47克硫酸高铁铵溶于200水中,慢慢加入50亳升硫酸,加热溶解,用水定容1L,混匀。
标定:吸取20毫升硫酸高铁标准溶液于250毫升烧杯中,加入10毫升盐酸,加热近沸,趁热滴加100G/L二氯化汞饱和溶液,放置2—3分钟,加15毫升硫—磷混酸(15+15+70), 加水稀释至80毫升左右,加4滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现稳定紫色,即为终点。
式中f---与1。00ml硫酸高钛铵标准溶
液相当的以克表示的二氧化钛的质量。
C(1/6KcrO)---重铬酸钾标准溶液的度,mol/L:
V ---标定时消耗重铬酸标准溶液的体积,ml;
V1---吸取硫酸高铁铵标准溶液的体积ml;
79.9---二氧化钛的摩 尔质量
3分析步骤
称取0。1000-0。2000 克 试样于钛坩 埚中,加入2克 过氧化钠,搅匀后,在600-700度熔融至呈透 明状,取下稍冷 ,将坩 埚放入盛有20ml水的200ml烧杯中,盖上表皿摇动,用水洗出 埚,加盐酸至沉淀完全,将溶液移入300ml锥形瓶中,加入25ml盐酸。20ml硫酸(1+1),用水稀释至约150ml,摇匀,稍加热后,加入1克左右铝片至铁(111)的黄色消失,在加0。5克铝片,至反应缓慢后,盖上带有导管的橡皮塞,另一端通入盛有饱和碳酸氢钠的烧杯内,加热煮沸至液面小气泡消失,继续加热5分钟。冷至室温后,取下橡皮塞。加15ml饱和硫酸铵溶液,10ml/L硫氰酸钾溶液,用硫酸铁铵标准溶液迅速滴定至红色出现,即为终点。
4注 意事项
钛(111)极不稳定,易被空气氧化,但加入硫酸铵后。与钛(111)离子结合成不易在空气中氧化的络合物。,因此滴定时可以不通入二氧化碳,但不易在空气中暴露过久。为此在滴定开始时速度要快,当滴定至钛(111)的特征紫色变浅后在慢慢滴入。近终点时,由于反应速度较慢,应滴加入并激烈摇荡