主题：救急：土样中Cd的测定

whz102230 请按如下方法试试：甲基异丁基甲酮萃取─原子吸收测定化探样品中的银和镉
　　
　　２、试剂:
　　１）、混合底液（３０％ＫＩ，２０％抗坏血酸，１０％盐酸）: 称取３０克ＫＩ，２０克抗坏血酸溶于１００ml１０％的盐酸中。
　　２）、银标准溶液：称取在１０５－１１０度烘干过２小时的硝酸银０. １５７５克于４００ml烧杯中，加入２００ml盐酸搅至清亮后移入１０００ml容瓶中，用１０％的盐酸稀至刻度，摇匀。此溶液１ml含银１００微克。
　　银标准工作液的配制: 取５ml上述溶液于１０００ml容量瓶中，用１０％的盐酸稀至刻度，摇匀。此溶液１ml含银０.５微克。
　　３）、镉标准溶液: 称取高纯金属镉（９９.９９％）１.０００克，用２０ml盐酸溶解（加入一小片铂以加速溶解）。溶解后移入１０００ml容量瓶中，加入１８０ml盐酸，以水稀至刻度摇匀。此溶液１ml相当于１毫克。
　　镉标准工作液: 吸取上述溶液用１０％的盐酸逐级稀释成１ml含镉０. ５微克的镉标准工作液。
　　３、分析手续:
　　标准曲线的绘制: 分别吸取银、镉标准工作液０　０.０５　０.１０　０.１ ５　０.２０　０.２５　０.３０　０.３５　０.４０　０.４５　０.５０　０.６０　０.８０　１.００微克于以放入２５ml１０％盐酸的５０ml容量瓶中，加入３ml混合底液摇匀。加入甲其异丁酮５ml，萃取２００次，分层后用１０％盐酸稀至有机相充满容量瓶颈部。有机相于原子吸收测定。
　　称取１克试样于１００ml烧杯中，以水润湿后加入浓盐酸２０ml，于电热板上低温半小时左右，微沸加入浓硝酸５ml，继续加热并蒸发至干（没有硝酸烟）取下，稍冷，加入１: １盐酸１０ml于电热板上加热，使可溶性盐类溶解。将溶液连同残渣一起转入５０ml容量瓶中，用水稀至刻度摇匀。放置澄清分取清液２５ml于５０ml容量瓶中，加入３ml混合底液，再加入５ml甲基异丁酮，萃取２００次，用１０％盐酸稀释，同标准系列一起测定吸收值。

TO：RENZHIHAI 萃取２００次,我的样品200左右个，工作太大啊，而且3月末就要数据，没时间啊，还有其他办法吗？

你有标准分析方法吗？ whz102230 没有的话，先去找标准看看。

我消解的方法是用HNO3+HCLO4+HF，我先做的标样土ESS-1，2，3，4等，但是CD、PB有干扰，我的方法是用环保的《水和废水分析方法》第四版。用火燃测出PB高10个PPM，CD高20倍，空白和试剂没问题。用石墨炉测干扰高，做不出来啊！

那是做水样的啊，你的是泥土啊，不太一 样，特别是消解的 时候，还有使用什么机体改进剂呢 ？

试试土壤的标准方法GB17141，GB17137，注意不要使用HF消化，Cd比较好做的，该方法也比做有机相快速，有微波消解更方便

《水和废水分析方法》第四版是非标方法，我也用过，就是直接进样吧，好像消解一块没怎么描述的

原文由 鹤影翩翩兮 发表:
试试土壤的标准方法GB17141，GB17137，注意不要使用HF消化，Cd比较好做的，该方法也比做有机相快速，有微波消解更方便

鹤影翩翩兮，你有方法吗？发上来给大家看看啊！

whz102230 不是萃取２００次，是加入甲基异丁基甲酮5ml于容量瓶中摇200下。样品200个三天可以完成。

renzhihai ，你的方法落后了点，比较麻烦，适合没有石墨炉的。