实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042731今日发帖：591 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】关于水解蛋白粉中三氯丙醇的检测

浏览0 回复2 电梯直达
liuxiaoshuang
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/04/24 15:18:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题做过调味品中三氯丙醇的检测的朋友来说一下你所用方法吧。

先说说我自己做三年了一直沿用GB/T5009.191-2006的方法自己买硅藻土填料装柱子，正己烷-乙醚（9:1）净化，乙醚洗脱浓缩后衍生化。处理起来繁琐耗时且成本高有机溶剂用量大对身体也不好。

最近打算用商品柱，但试了几种柱子后发现以下几个问题。

首先做水解蛋白粉称样溶解有问题，方法要求用氯化钠溶液溶解，但调味粉中本身含盐量很高，导致其不溶于氯化钠溶液，上柱后会堵住商品柱不能进行后续处理。

其次参考一些地方质检所检测方法，减少正己烷-乙醚用量会导致结果偏差很大，含量为20ug/kg的样品处理后检测结果能达到200ug/kg，定量离子253有杂质干扰，即使改用其他离子也有干扰。

再有就是有的文献采用乙酸乙酯洗脱，我也尝试了干扰更大。发现只有加大正己烷-乙醚用量才能净化完全。最后提一下空白试验问题，天冷空白值低，天一热就高了。结果从2-15ppb不等。我们产品要求在20ppb以下，这空白值太高且找不到原因很揪心！

有没有朋友遇到这样的问题啊？是不是调味粉比较复杂，商品柱开发时没有考虑这些情况在内啊？希望有经验的朋友提出自己的宝贵意见。
该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖，以后发帖请注意使用标点符号
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
liuxiaoshuang
liuxiaoshuang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/4/24 15:36:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考某文献方法使用其指定商品柱，上样就堵柱子根本不能进行前处理。洗脱杂质步骤所用试剂用量也太少净化不完全，导致检测结果偏高。我真想问问开发方法的人您是用的多干净的样品做的可行性分析啊！？跟实际样品完全脱轨了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ruan651209
ruan651209
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/4/24 18:59:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuxiaoshuang(liuxiaoshuang) 发表:
参考某文献方法使用其指定商品柱，上样就堵柱子根本不能进行前处理。洗脱杂质步骤所用试剂用量也太少净化不完全，导致检测结果偏高。我真想问问开发方法的人您是用的多干净的样品做的可行性分析啊！？跟实际样品完全脱轨了


你再看下标准，确实适用于你的样品？

这个标准应用范围算列得是相当细了。

做标准的人会做有限的研发和验证。余下的，功夫在外了，自己琢磨。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 关于水解蛋白粉中三氯丙醇的检测
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁