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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收测定钯含量无吸光度

浏览0 回复9 电梯直达
2000zhyy
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发表于：2014/04/25 10:22:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用原子吸收测定钯碳催化剂中钯含量，包括标准系列均测不出吸光度，请高人指点！
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2014/4/25 11:42:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的标准曲线浓度和相应的测试条件发上来看看
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2000zhyy
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2014/4/25 14:25:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钯的标准系列是0,0.5ug/mL，1ug/mL，1.5ug/mL，2ug/mL。钯空心阴极灯的波长是247.63，狭缝宽0.7，点灯方式是NON-BGC。
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〖藍山劍〗
lansjian
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2014/4/27 1:18:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的哪家的仪器~仪器是否有备选谱线，如有请选择244.8NM，然后先测试标样（浓度稍高的一点，至少1UG/ML），看是否有吸光值，如无，请检测仪器或HCL（空心阴极灯），这些确定OK后，且走标样有吸光度后，测试样，如确认试样的确是含钯（一般含100~600克每吨），但上AAS检测不到有吸光度，那么得考虑自己的前处理是否分解完全
友情提示：碳钯催化剂，前处理步骤要高温除碳，否则氧化钯不能被分解或分解不完全。
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wmj31
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2014/4/27 10:27:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 2000zhyy(2000zhyy) 发表:

钯的标准系列是0,0.5ug/mL，1ug/mL，1.5ug/mL，2ug/mL。钯空心阴极灯的波长是247.63，狭缝宽0.7，点灯方式是NON-BGC。


什么型号的仪器？2ug/mL的标准溶液，吸光度是多少？你直接上10ug/mL看看吸光度如何？要还是没有吸光度，检查下灯以及进样管有没有堵塞的情况。钯用火焰测定，灵敏度是比较低。
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abcpgf
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2014/4/28 12:36:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线都没有，说明你的状态参数没有设置好，或者是你的浓度太低了。
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yyyy9527
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2014/4/28 14:46:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换高浓度试一下，判断是否有吸收。
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2000zhyy
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2014/5/6 12:00:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用的是岛津的AA-6300，没有备选谱线。高浓度的和低浓度的都试过了，均无吸光度，不知道是不是钯空心阴极灯时间太过久远的缘故，所以现在在等新的灯。
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ghostermen
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2014/5/6 17:08:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用224.8那个波长吧，1ppm应该有0.05左右的ABS
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2014/5/16 12:11:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新来的空心阴极灯上建议使用波长244.8，在此波长下能测出吸光度。
不知道各位高手测定钯碳催化剂中钯含量时，样品是如何处理的，测出的含量和理论量一致吗？
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