主题：【求助】如何用GC测定烟草香气物？

啊呀，太糟糕了，你要测烟草中的香气物质，只有GC是不行的，还要有MS才成。烟草香气物质可以用同时蒸馏萃取提取。经酸洗、、碱洗得到中性成分。

你要测哪些香味成分？

基本上都用GC/MS测定。先定性再定量。

近年来,一些烟用香精生产厂推出了含有烟碱的烟用香精。为及时了解烟用香精中的烟碱含量,为卷烟配方的科学管理和烟用香精的质量控制提供依据,进行了本研究。

1　材料与方法/ＭａｔｅｒｉａｌｓａｎｄＭｅｔｈｏｄｓ

1.1　仪器与试剂/ＡｐｐａｒａｔｕｓｅｓａｎｄＲｅａｇｅｎｔｓ

　　ＨＰ6890Ｎ气相色谱仪(美国惠普公司),ＡＰ250Ｄ分析天平(感量0.1/0.01ｍｇ,瑞士ＯＨＡＵＳ公司)。无水乙醇(ＡＲ,北京试剂厂);无水硫酸钠(ＡＲ,北京化工厂);喹啉(ＡＲ,上海亭新化工试剂厂);烟碱(纯度99.8%,由郑州烟草研究院提供)。烟用香精样品。

1.2　样品制备与分析/ＳａｍｐｌｅＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＡｎａｌｙｓｉｓ

　　准确称取1ｇ(精确至0.001ｇ)烟用香精样品,置于25ｍＬ具塞三角瓶中,加入2ｇ无水硫酸钠和5.0ｍＬ(1.0μＬ/ｍＬ)喹啉(内标)的无水乙醇溶液,放置过夜。用定性滤纸过滤,滤液接收于25ｍＬ容量瓶中,用无水乙醇洗涤三角瓶(3×5ｍＬ)。洗涤液加入容量瓶中,并用无水乙醇定容至刻度,摇匀,进行ＧＣ分析。采用加标样使峰高增加法定性,内标标准曲线法定量。采用的色谱条件为:色谱柱:ＨＰ-ＩＮＮＯＷＡＸ(30ｍ×0.25ｍｍｉ ｄ ×0.25μｍｄ ｆ )毛细管柱;进样口温度:250℃;程序升温:初始温度170℃,保持7ｍｉｎ,以25℃/ｍｉｎ升至250℃,保持2ｍｉｎ;检测器(ＮＰＤ)温度:300℃;载气:Ｈｅ,1 3ｍＬ/ｍｉｎ;燃烧气:Ｈ2,3ｍＬ/ｍｉｎ;助燃气:空气,60ｍＬ/ｍｉｎ;进样量:1.0μＬ,分流进样,分流比10∶1。2　结果与讨论/ＲｅｓｕｌｔｓａｎｄＤｉｓｃｕｓｓｉｏｎｓ

2.1　工作曲线/ＣａｌｉｂｒａｔｉｏｎＣｕｒｖｅ

　　准确称取84.41ｍｇ烟碱,置于50ｍＬ容量瓶中,用少量无水乙醇溶解后定容至刻度,摇匀,得烟碱标准贮备液。准确移取0.20、0.40、0.8、2.0、4.0和9.0ｍＬ烟碱标准贮备液,分别置于25ｍＬ容量瓶中,各加入. 0ｍＬ(1 0μＬ/ｍＬ)喹啉(内标)的无水乙醇溶液,用无水乙醇定容至刻度,摇匀,制得浓度范围为0.608～0.0135ｍｇ/ｍＬ系列烟碱标准溶液。分别进行ＧＣ分析,测定烟碱和喹啉的峰面积,并以烟碱与喹啉峰面积比(Ｙ)对烟碱浓度(Ｘ,ｍｇ/ｍＬ)求得回归方程为:Ｙ=10.684Ｘ-0.008,相关系数γ=0.99995,说明烟碱在0.608～0.0135ｍｇ/ｍＬ质量浓度范围内,工作曲线线性良好。将标准溶液稀释一定倍数,并以信噪比Ｓ/Ｎ=3计算出烟碱的最小检测浓度为0.0025ｍｇ/ｍＬ。

2.2　精度/Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ

　　在相同条件下对同一样品平行测试6次,结果显示,方法的ＲＳＤ为1.79%,表明方法的精度较高,符合分析要求。

2.3　回收率/Ｒｅｃｏｖｅｒｙ

　　准确称取已知烟碱含量的烟用香精样品3份,分别加入一定量烟碱标准贮备液,按上述方法对加标香精样品进行处理和测定,并根据原含量、加入量和测定量计算烟碱的回收率。结果(表1)显示,不同浓度下的回收率在97.70%～98.57%之间,说明方法准确、可靠,适用于烟用香精中烟碱含量的定量分析。



2 4　样品分析/ＳａｍｐｌｅＡｎａｌｙｓｉｓ

　　烟用香精中烟碱的气相色谱图如图1所示,由图1可以看出,烟碱与内标物喹啉的色谱峰分离良好,可以进行定量分析。采用上述方法测定了几种烟用香精的烟碱含量。结果(表2)显示,在所测定的烟用香精样品中,烟碱含量一般小于1ｍｇ/ｇ或为零(未在表2中列出),但个别烟用香精样品的烟碱含量高达8ｍｇ/ｇ以上,这是一个在卷烟配方管理中应予以重视的问题。

3　结论/Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ

　　采用配备氮磷检测器的气相色谱仪测定烟用香精中的烟碱含量,烟碱响应值高,线性范围宽,谱图纯净,平均回收率和ＲＳＤ分别达到98 05%和1 79%,操作简便,适用于烟用香精烟碱含量的定量分析。

楼上的是从哪里找到的资料啊？我也想多了解一点。