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主题：【原创】怎么没有制备液相的专栏？

浏览0 回复1 电梯直达
睿武孝文
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发表于：2014/04/26 16:15:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天刚接触制备液相，感觉和分析液相，在操作细节上，有不少东西可以讨论。

比如：

1、走空问题：制备液相的溶剂瓶一般都是直接放在地板上，比液相仪器的水平要低，当purge结束时，如果不先把purge阀关闭，会导致管路中的溶剂倒流回溶剂瓶。这个问题具体由什么原因引起，我不太清楚，可能泵体本身就没有密封？

2、上样问题：我们一般不用上样阀上样，而是用一个泵直接上样，用水相泵；但是，因为原先管路中是水，如果上样的溶剂是有机溶剂，或是有机溶剂的水溶液，两相混合后，会不会产生溶解的样品在水泵管路中又析出？我考虑到了这个问题，我溶解样品的溶剂是初始梯度比例的流动相（直接从液相中接就行），在水泵上样前，先用同样的溶剂将管路中的水顶走，再上样，上完样，再用溶剂冲一下，当然这样比较麻烦，但保险。

3、柱的流动方向与放置问题：水往低处流。制备柱都是垂直放置的，我们实验室的柱子（出厂方向）是从上往下流，另一个实验室的方向是从下往上流。我觉得从下往上流要好一些，因为流动相本身在重力下就往下流，如果柱子方向是从下往下，会不会同一个平面上各点速度不一样？另外，如果柱子中进入空气，我觉得还是从下往上冲的话，气泡能较快的冲出来，因为空气比流动相轻，从下往上才好顶。
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tulaomaodoudou
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2014/4/27 9:05:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个帖子不错，但是现在没有这个版块，还是转回液相色谱版块好啦。
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