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主题：【讨论】如何确定检出限？

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squid123
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发表于：2014/04/28 15:44:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        用EN 15662:2008做植物性食品中的农药残留，标准中不同样品的称样量不同，如：果蔬称10g，谷物称5g，茶叶称2g，那么我出报告时检出限也要根据称样量确定吗？假设果蔬中检出限0.01ug/g，那么谷物是不是0.02ug/g？

        报告检出限是根据仪器检出限还是方法检出限来确定？做方法验证时报告检出限是怎么得出的？
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2014/4/29 7:28:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是方法给了检出限，你只需要验证就OK了。验证一下精密度和准确度。就差不多。
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zyl3367898
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2014/4/29 20:56:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
报告上写方法检出限，http://baike.baidu.com/link?url=9PkR-zeUrqpZwY5i_7IdFZpvw50HPDGAZ9wulEJAprhLbLSe3vqAtk_EE1lM1fq6rvIwzOQCBhP2ZIH24NSiKq
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zyl3367898
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2014/4/29 21:04:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限的确定 ：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限：
L=4.6Sb 式中：L——方法的最低检出浓度。

Sb ——测定次数为n次的空白平行测定（批内）标准差（重复测定20次以上）。
⑵国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）规定对各种光学分析方法，可用下式计算：

          L=KSb/S

L——方法的最低检出浓度

Sb——空白多次测量的标准偏差（吸光度）；
S ——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）
为了评估，空白测定次数必须足够多，最好能测20次。国际纯粹和应用化学联合会极力提倡取k值为3，一般来说，取
相应的置信水平大约为90%。
若 =0，并不意味着，或检出限无限小。这时需配制一个浓度略大 于零浓度的试样系列

（能产生一个可测信号值）代替全程序空白试验，求出其标准偏差，用来代替。此外，有时为了工作方便和便于比较，

也规定一个大家能接受的信号值作为检出限，如分光光度法中，规定吸光度为0.010所对应的浓度即为检出限L。
⑶美国EPA SW—846规定方法中的检出限为：

                        L=3.143Sb

⑷某些分光光度法是以吸光度（扣除空白）为0.010相对应的浓度值或绝对量为检出限，这是一种实验室间的协定方案。
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wangjs
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2014/4/30 8:28:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己做的检出限和方法检出限，我觉得写那个都可以。
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MMYG
jl070869
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2014/4/30 15:47:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjs(wangjs) 发表:
自己做的检出限和方法检出限，我觉得写那个都可以。


方法检出限？这个不可以吧，不一定做得到！
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squid123
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2014/4/30 16:32:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
如果是方法给了检出限，你只需要验证就OK了。验证一下精密度和准确度。就差不多。

是不是按检出限的浓度加标，如果能出峰就表示OK?

如果没有给出检出限呢？
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squid123
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2014/4/30 16:40:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjs(wangjs) 发表:
自己做的检出限和方法检出限，我觉得写那个都可以。


举个例子，假设：

1、方法给出的检出限是0.01ppm，

2、连进6针标准溶液，根据3倍信噪比算出的检出限是0.001ppm，

3、空白样品加标浓度达到0.05ppm时仪器上才能出峰，

那么出报告时检出限应该写哪个？
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wjl0220
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2014/5/2 7:20:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 squid123(squid123) 发表:
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
如果是方法给了检出限，你只需要验证就OK了。验证一下精密度和准确度。就差不多。

是不是按检出限的浓度加标，如果能出峰就表示OK?

如果没有给出检出限呢？


那你就只能试验了。一般是10倍的信噪比吧。
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squid123
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2014/5/11 22:19:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
举个例子，假设：

1、方法给出的检出限是0.01ppm，

2、连进6针标准溶液，根据3倍信噪比算出的检出限是0.001ppm，

3、空白样品加标浓度达到0.05ppm时仪器上才能出峰，

那么出报告时检出限应该写哪个？

有人知道不？
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