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原子吸收光谱（AAS）
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主题：测试结果回收率偏低

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公子卓
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2004/3/3 19:10:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，hi1py，眼红了吗？
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renzhihai
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2004/3/4 7:57:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不妨使用校正功能。
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guanglei_kan
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2004/3/4 15:01:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢penoy_cheng！
测试方法的选择我是没有办法改变了。
我有在做一些实验室比对的工作，以验证自己的数据可靠性，那么这种与他们权威机构的实验室比对误差设定范围应该是多少？EN1122方法说应该为25％，EPA3050B方法则没有这一条。
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guanglei_kan
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2004/3/4 17:34:00 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也知道要做平行样的，但是我们现在每天的样品数量再加2倍的话就会累死人的！！！
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guanglei_kan
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2004/3/15 11:06:00 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
peony_cheng:
为检验测试结果的误差水准，我们在每一测试批次加入QC样品配合工序能力控制图进行管控，如果QC样品的测试值在确定的管制范围内就认为本批次测试结果可以接受。
中间结合检量线的确认等品管措施。
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zmx3213
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2004/3/15 16:38:00 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
to guanglei_kan:
为检验测试结果的误差水准，我们在每一测试批次加入QC样品配合工序能力控制图进行管控，如果QC样品的测试值在确定的管制范围内就认为本批次测试结果可以接受。
能不能介绍一下此过程的详细步骤。zmx3213@sina.com
不胜感激！
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guanglei_kan
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2004/3/16 11:46:00 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
to:zmx3213
品质管制措施之管制图表（工序能力控制图）建立及管制极限建立
  1．查核样品分析管制图表之计算及建立方法
1.1．累计至少15个查核样品之测值，计算其平均值X及标准偏差SD。
7.1.3．依下式分别计算警告上限值（UWL），警告下限值（LWL），管制上限值（UCL），管制下限值（LCL）：
UWL=X+2SD
LWL=X-2SD
UCL=X+3SD
LCL=X-3SD
7.1.4．审核7.1.2步骤所使用之测值，若有落于UCL及LCL以外者都剔除之，并重新依步骤7.1.2-3计算UWL、LWL、UCL、LCL。
7.1.5．依下图建立品质管制图，并记录管制极限上下范围值。

                             






7.1.6．此后每一查核样品之测值应立即登录于《查核样品品质管制表》。
7.1.8．重新计算时以当月所用的平均值为真值，合并当月测试数据，分别使用3倍标准偏差法剔除可疑数据、t检验法检验是否存在系统误差、x2检验测试数据精密度、合并测试数据计算均值及标准差、重新确定管制数据。可行的条件下，进行F检验。
品质管制时机：
8.2.1。任何一点品管数据落在管制极限之外。
8.2.2．连续20个重复样品分析测定中,有一点超出警告上限,则必须检讨并修正。
8.2.3．查核样品管制图连续7点落在平均线之同侧(上方或下方)。
8.2.4．查核样品管制图连续两点(含)超出警告上限之外,则必须检讨并修正。
8.2.5．品管数据有明显连续上升或下降之趋势。
8.2.6．品管数据跳动太大者。

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xsh1234567
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2007/5/21 14:44:00 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guanglei_kan 发表:
本人使用EPA3050B方法处理塑胶样品,使用FAAS测试其中的Pb含量.根据上次测试结果添加近似等量的铅标准物质,同时消解测试同一样品两份,一份添加标准,一份不加,计算回收率,结果全部偏低再80%左右.但对多个样品的多次重复测试结果符合性很好.
个人认为存在一个或多个系统误差造成这一结果.开始本人以为是标准溶液不标准造成(标准溶液已经过定值稳定期,但还没有开瓶),但后来发现这种可能不大.那么请教各位:在FAAS测试中,可能造成系统误差的原因有那些,其鉴别和消除的方法为什么?
谢谢!


EPA3050B是不能完全消解样品的，也许这个有影响吧？
改用EPA3052试试看，对塑料中的Pb也是适用的。
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chowqq
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2007/5/21 16:48:00 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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leisedy
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2007/5/24 23:14:00 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做化工产品回收率也不稳定，大约65%-95%，波动很大，希望跟各位前辈共同学习
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手机版： 测试结果回收率偏低
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