主题:【讨论】冷冻干燥时。样品老是喷溅出来

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金条
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如题。。不知道大家是这么弄的。。固体的还好说。。液体的。。就老是喷。。我们都是降低真空度。。让压差小点。。不过这样抽干的速度就会很慢
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原文由 金条(shenmz) 发表:
如题。。不知道大家是这么弄的。。固体的还好说。。液体的。。就老是喷。。我们都是降低真空度。。让压差小点。。不过这样抽干的速度就会很慢


说明样品在当时的温度点上由于真空度下降导致沸点下降,正好暴沸,我们用旋转蒸发仪的经验是想办法让这两个温度点错开,也就是要么先降真空度,然后再降温,要么先降温再降真空度。
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qianguiyun1
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金条
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原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
没有见到过,不过我觉得2楼说的有道理


嗯。我也是这么认为
wccd1
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【暴沸】:

(只有液体中存在汽化核时,高于沸点的液体才能围绕汽化核进行汽化形成气泡,这就是液体沸腾。)当液体中缺少气泡或杂质时,即使温度达到并超过了沸点,也不会沸腾,形成了过热液体过热液体是不稳定的,如果过热液体的外部环境温度突然急剧下降或侵入气泡或杂质,则会形成剧烈的沸腾,并伴有爆裂声,这种现象叫暴沸.

暴沸的结果是使液体的温度回到沸点。暴沸有时是危险的,应当增加液体中的气泡或杂质防止暴沸的发生。

易引起暴沸的场合和种类很多,粗归起来有两种:

1)由溶解热+汽化热引发的“暴沸”:如误操作时将水倒入浓硫酸中,由于二者互溶时放出的热量满足了水的汽化热,而又未能均匀导出,以致产生“暴沸”;

2)由汽化热引发的“暴沸”:如冷水滴入热油中引发的“暴沸”;
金条
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 金条(shenmz) 发表:
如题。。不知道大家是这么弄的。。固体的还好说。。液体的。。就老是喷。。我们都是降低真空度。。让压差小点。。不过这样抽干的速度就会很慢


说明样品在当时的温度点上由于真空度下降导致沸点下降,正好暴沸,我们用旋转蒸发仪的经验是想办法让这两个温度点错开,也就是要么先降真空度,然后再降温,要么先降温再降真空度。


明白了。。应该是真空度加大。。导致样品沸点下降。。以至于常温下就沸腾了。。

那我们下次就把样品先放在冰箱里把样品变成冰。。再真空干燥?
金条
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原文由 wccd1(wccd1) 发表:
【暴沸】:

(只有液体中存在汽化核时,高于沸点的液体才能围绕汽化核进行汽化形成气泡,这就是液体沸腾。)当液体中缺少气泡或杂质时,即使温度达到并超过了沸点,也不会沸腾,形成了过热液体过热液体是不稳定的,如果过热液体的外部环境温度突然急剧下降或侵入气泡或杂质,则会形成剧烈的沸腾,并伴有爆裂声,这种现象叫暴沸.

暴沸的结果是使液体的温度回到沸点。暴沸有时是危险的,应当增加液体中的气泡或杂质防止暴沸的发生。

易引起暴沸的场合和种类很多,粗归起来有两种:

1)由溶解热+汽化热引发的“暴沸”:如误操作时将水倒入浓硫酸中,由于二者互溶时放出的热量满足了水的汽化热,而又未能均匀导出,以致产生“暴沸”;

2)由汽化热引发的“暴沸”:如冷水滴入热油中引发的“暴沸”;


。。我们那种情况好像跟压力有关。。就是真空度达到一定的高度时。。。就暴沸了。。。

你所谓的过热应该是温度超过沸点的意思吧。。。因为真空的提高使沸点降低到室温以下。。所以轻松达到了暴沸的条件
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