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液相色谱（LC）

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主题：【求助】按药典规定测定三七含量出现问题：肩峰、基线上移

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小帅at仪器

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发表于：2014/05/09 15:59:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

温度35℃.同样的机器，同样的条件，一个月之前是30℃，能做出来。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R₁峰计算应不低于4000。

时间(分钟)	流动相A(％)	流动相B(％)
1～12	19	81
12～60	19→36	81→64

加了十分钟回到初始流动相状态

对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Rb₁，对照品及三七皂苷R₁对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg₁0.4mg、人参皂苷Rb₁0.4mg、三七皂苷R₁ 0.1mg的混合溶液，即得。

该帖子作者被版主武灵加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖求助

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2014/5/11 0:05:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线漂移可能是梯度引起的，肩峰可能是色谱柱问题

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huomiao

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2014/5/11 18:31:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

果断换柱子吧，这个噪音微高

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武灵

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2014/5/11 22:24:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houjjun(houjjun) 发表:
基线漂移可能是梯度引起的，肩峰可能是色谱柱问题

houjjun老师，他起始时间（1-12min）也有基线漂移，是否还有其他原因呢？

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武灵

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2014/5/11 22:25:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huomiao(huomiao) 发表:
果断换柱子吧，这个噪音微高

这噪声确实有点明显，也可能是氘灯能量。

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御风飘逝

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2014/5/11 22:35:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个小时才漂了这么多，完全可以接受嘛。

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houjjun

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2014/5/11 23:25:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
基线漂移可能是梯度引起的，肩峰可能是色谱柱问题
houjjun老师，他起始时间（1-12min）也有基线漂移，是否还有其他原因呢？

那段时间也是有一点，但不严重，一般来说不影响。有两种原因可能性大些，一是系统没完全平衡好，二是实验室温度有点偏高

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zhaohua8011

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2014/5/12 9:29:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个小时漂了这么多,按照液相指标是没有问题的！但是基线噪音的却很大！

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doczheng

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2014/5/12 14:08:22 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个情况可以接受了，拉大了色谱图是看起来不太好看的，

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小帅at仪器

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ID：v2856959

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2014/5/12 15:54:12 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huomiao(huomiao) 发表:
果断换柱子吧，这个噪音微高

换柱子了依然是同样的问题。两根柱子都是正常的。

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2014/5/12 16:01:12 Last edit by v2856959

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2014/5/12 15:59:53 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
基线漂移可能是梯度引起的，肩峰可能是色谱柱问题
houjjun老师，他起始时间（1-12min）也有基线漂移，是否还有其他原因呢？
那段时间也是有一点，但不严重，一般来说不影响。有两种原因可能性大些，一是系统没完全平衡好，二是实验室温度有点偏高

老师，你好，这温度是35℃.同样的机器，同样的条件，一个月之前是30℃，能做出来。这次降到30℃，同样的问题。前天开空调，把温度降到20℃，做出来还是同样的问题，肩峰和漂移。

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