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主题：【求助】石墨炉测Pb时加热后石墨管处有白色烟雾冒出

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jimmy_pp
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发表于：2014/05/15 09:13:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始做Pb，发现样品空白奇高，几倍于标准样品，标样结果是负值，测其他样品也是一样，空白高也可能是被污染了，但是样品做的吸光值极低，即便当空白是0算下来也不对，再有就是发现在做样品的时候才加热到120℃的时候就有比较明显的白色烟雾冒出，这个以前做镉的时候是没有的，而且做空白的时候也是没有的，我不知道是不是升温曲线的问题，于是我做了两个方法的，但是结果标样和样品空白吸光值变化都不大，升温程序一个是：60℃  20s  120℃ 30s  450℃ 20s  2000℃ 5s  2300℃ 3s。另一个是：90℃ 20s  150℃ 20s 300℃  20s 1700℃ 5s  2000℃3s。由于结果基本接近相信不是升温程序的问题，莫非是赶酸不够彻底？还是有其他什么的原因？

不得其解，所以想求助各位，有没有遇到这样的情况，该如何解决呢？
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2014/5/15 9:39:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的酸空白是多大？做铅时加加基改剂了没？
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ldgfive
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2014/5/15 15:41:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再制备一个空白溶液试试
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jimmy_pp
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2014/5/15 17:15:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的酸空白是多大？做铅时加加基改剂了没？


酸的空白做到了0.06Abs，不过后来重新配置了，就没有那么高只有0.003，这个应该算是正常了，关键我还没有加基改，准备重做一下加了基改看效果如何
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随便看看啊
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2014/5/16 10:02:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimmy_pp(v2823579) 发表:
你的酸空白是多大？做铅时加加基改剂了没？


酸的空白做到了0.06Abs，不过后来重新配置了，就没有那么高只有0.003，这个应该算是正常了，关键我还没有加基改，准备重做一下加了基改看效果如何


那空白还不错，恩，做做加基改剂的试试，建议用硝酸钯...
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anping
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2014/5/17 7:48:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个很正常啊！是共存物被烧出所致。
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