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主题：【讨论】原子荧光测定铅的结果偏低不少的原因

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huangza
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发表于：2014/05/21 10:25:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质验证

以国家标准物质GSB-11柑橘叶、GSB-13蒜粉、GSB-18人参为对象，分别进行铅的测定。

样品前处理1：称量一定量的样品与消解罐内，加入10mL的硝酸，置于微波消解仪按照消解程序消解，消解完成后置于赶酸板中赶酸，赶至剩下0.5-1mL时，取出冷却。待冷却后，用盐酸-草酸溶液（1.8）定容至刻度。

样品名称

称量质量，g

定容体积

铅浓度值，ng/mL

铅计算结果，mg/kg

证书标示值，mg/kg

GSB-18人参

0.5340

25mL

未检出

-

0.12±0.04

GSB-13蒜粉

0.4405

25mL

未检出

-

0.72±0.09



样品前处理2：称量一定量的样品与消解罐内，加入10mL的硝酸，置于微波消解仪按照消解程序消解，消解完成后置于赶酸板中赶酸，赶至完全干时，取出冷却。待冷却后，用盐酸-草酸溶液（1.8）定容至刻度。

样品名称

称量质量，g

定容体积

铅浓度值，ng/mL

铅计算结果，mg/kg

证书标示值，mg/kg

GSB-11柑橘叶

0.4534

25mL

107.939

5.95

9.7±0.9

GSB-13蒜粉

0.4627

25mL

5.5093

0.30

0.72±0.09



结果显示，标准物质中铅的检测结果较证书标示值偏小。

从上面看，的确是样品溶液中的酸度影响很大，关键怎么控制呢？
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2014/5/21 11:16:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是要加基改啊?
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huangza
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2014/5/21 12:30:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
是不是要加基改啊?


基改？
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上党之巅
wodedipan
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2014/5/21 12:42:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度要求需要时间摸索
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李三疯
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2014/5/21 14:09:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
是不是要加基改啊?


基改？


基体改进剂,不过我还真没用原荧测过铅,听说测铅加点基改效果会很好的说
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zhushan
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2014/5/21 16:25:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能某些氧化性的酸影响更大些
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守一
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2014/5/25 21:35:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AFS测铅一般不是用盐酸羟胺吗
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大蔚
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2014/5/29 10:22:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怪不得没在AFS版块看到帖子。发到这个版块了啊。实验室前辈总说要赶至剩最后一滴。我基本上就是刚全干的状态。1ml肯定是剩多了。楼主有啥经验可以多分享下。
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huangza
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2014/5/29 10:26:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
AFS测铅一般不是用盐酸羟胺吗


用的铁氰化钾，二价的氧化成四价铅
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huangza
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2014/5/29 10:26:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
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原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
是不是要加基改啊?


基改？


基体改进剂,不过我还真没用原荧测过铅,听说测铅加点基改效果会很好的说


那是原子吸收测定铅吧
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huangza
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2014/5/29 10:28:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大蔚(v2661131) 发表:
怪不得没在AFS版块看到帖子。发到这个版块了啊。实验室前辈总说要赶至剩最后一滴。我基本上就是刚全干的状态。1ml肯定是剩多了。楼主有啥经验可以多分享下。


可我也试过赶全干，结果稍好些，估计是赶的太干了，有损失
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