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主题：离子色谱柱AS23 如何清洗 阴离子

浏览0 回复3 电梯直达
markyiqi
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发表于：2014/05/23 11:07:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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如题，色谱柱是新的，本来很灵敏，硫酸根大概21分钟就出来了，但是有一次测同事的样，加了盐酸，然后他自己又忘记了，结果就出现了平头峰，他还坚持做了五个这样的样。从那以后的硫酸根就要22分半才出，比之前晚了一分半钟，我觉得是不是应该洗一下柱子了。应该用什么溶液以及方法呢？
推荐答案：patriot回复于2014/05/26
阴离子色谱柱，为什么要向样品中加入盐酸，这可是阴离子色谱柱的大忌。

阴离子色谱柱一般都使用碱性淋洗液，由于淋洗液的强碱性，遇到酸性样品，会造成样品pH值下降，轻则造成分析组分保留时间延长，重则可能会将色谱柱的交换基团置换成氯离子，同时由于酸性增强，造成淋洗液内微量碳酸根分解产生二氧化碳并可能形成气泡而损坏色谱柱。

建议楼主严格控制操作人员的化学素质，同时严格检查样品的酸碱度，不能让酸性样品进入色谱柱系统。那个平头峰是氯离子的饱和信号峰，是色谱柱交换容量饱和的表现。

用碱性淋洗液（浓度适当提高）对色谱柱进行一段时间的保养性淋洗吧，待恢复了正常的保留性能再测定样品。可以试着用碳酸钠淋洗液冲洗一段时间。如果怀疑有金属离子沉积，则需要根据进样情况，选择可以将金属离子沉积物冲洗下来的溶液与方法。也许这根柱子也只能是损失部分柱效了。

应该对您的那个同事进行追责，他操作前难道不看色谱条件与样品条件么？
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jxyan
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2014/5/23 12:53:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
晚个一分多钟，不影响结果就好了。
你可以试试用做样品的流动相冲洗30min试试。
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patriot
qugd
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2014/5/26 13:02:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阴离子色谱柱，为什么要向样品中加入盐酸，这可是阴离子色谱柱的大忌。

阴离子色谱柱一般都使用碱性淋洗液，由于淋洗液的强碱性，遇到酸性样品，会造成样品pH值下降，轻则造成分析组分保留时间延长，重则可能会将色谱柱的交换基团置换成氯离子，同时由于酸性增强，造成淋洗液内微量碳酸根分解产生二氧化碳并可能形成气泡而损坏色谱柱。

建议楼主严格控制操作人员的化学素质，同时严格检查样品的酸碱度，不能让酸性样品进入色谱柱系统。那个平头峰是氯离子的饱和信号峰，是色谱柱交换容量饱和的表现。

用碱性淋洗液（浓度适当提高）对色谱柱进行一段时间的保养性淋洗吧，待恢复了正常的保留性能再测定样品。可以试着用碳酸钠淋洗液冲洗一段时间。如果怀疑有金属离子沉积，则需要根据进样情况，选择可以将金属离子沉积物冲洗下来的溶液与方法。也许这根柱子也只能是损失部分柱效了。

应该对您的那个同事进行追责，他操作前难道不看色谱条件与样品条件么？
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2014/5/26 13:05:53 Last edit by qugd
踏雪有泪
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2014/6/14 12:03:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸污染属于无机污染可用高浓度的淋洗液进行冲洗（10于淋洗液）100min，之后用纯水冲洗100min，最后用淋洗液稳定.
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