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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【求助】熔融的方法可以做标样吗？如果可以怎么做？

浏览0 回复13 电梯直达
史凯
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发表于：2014/05/28 22:33:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      我刚刚接触XRF，由于公司现在做的这个产品，买不到标样，所以标样只能自己做，在做的过程中发现一个问题，由于我是用压片法做的，里面各个元素混合的不均匀，特别是有两个少量的。在做曲线建立的时候，总是做不好。

      所以，我想是否可以用熔片的方法来做标样，标样里就三个元素，ZR  SI  Y.  其中SI和Y的含量在2%-10%之间。

    如果可以，熔片的方法怎么做？当时来公司安装设备的工程师没讲怎么做熔片的方法，而且当时第一次接触也不知道还有这么多知识不知道。这是在操作后才发现有很多知识不知道。

    希望大家能帮帮我，小弟不胜感激！！！
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2014/5/29 0:04:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太清楚你做的这个产品是个什么东西，反正如果你要熔片做标样，你直接配好熔成片就行了，或者你把熔好的片再细磨拿来压片也可以。样品标样最好一致。希望能帮到你。
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杰客
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2014/5/29 8:24:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你们公司做什么产品，一般行业都能买到标样吧，国产没有的话买进口的；
做曲线最好的买一部分标样然后自己再配一部分实际生产样，这样比较有代表性！
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sonne86400
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2014/5/29 8:52:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品看起来很特别 里面含有部分不常见的元素 跟核材料有关吗 溶样完成之后 可以上机扫扫看 还能做成线
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史凯
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2014/5/29 21:35:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:
你的样品看起来很特别 里面含有部分不常见的元素 跟核材料有关吗 溶样完成之后 可以上机扫扫看 还能做成线


      这样说吧  可能我昨天没说清楚  现在用的一种冶炼原材料是锆制品  锆的含量是在80-95%之间  硅的含量2%左右  钇的含量是在5-10%之间

    在网上没有找到卖这方面的标样  所以我自己  就用氧化锆 氧化钇 还有硅  按比例混合    做了四个标样  但是就是不准  所以我想是不是能有熔片法  来做一下试试···

    对了  我们公司不是做核材料的  是做锆刚玉的
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史凯
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2014/5/29 21:53:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyi17(tianyi17) 发表:
不太清楚你做的这个产品是个什么东西，反正如果你要熔片做标样，你直接配好熔成片就行了，或者你把熔好的片再细磨拿来压片也可以。样品标样最好一致。希望能帮到你。

      公司冶炼原材料是锆制品  锆的含量是在80-95%之间  硅的含量2%左右  钇的含量是在5-10%之间
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史凯
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2014/5/29 21:55:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 杰客(v2854606) 发表:
不知道你们公司做什么产品，一般行业都能买到标样吧，国产没有的话买进口的；

做曲线最好的买一部分标样然后自己再配一部分实际生产样，这样比较有代表性！


    弱弱的问一句    标样怎么买？  我查了国家标准物质网  上面没有关于锆制品方面的标样
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tianyi17
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2014/5/30 0:13:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样不一定要局限于国家标准物质，有些厂商都是有自己的一些标样的，当然价格。。你懂得。如果你能买到合适或者类似的自己再配些当然好，买不到，你就只有自己做了。熔片可以一试，你压片用机器也混不匀吗?
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杰客
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2014/6/2 14:53:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 史凯(v2833978) 发表:
原文由 杰客(v2854606) 发表:
不知道你们公司做什么产品，一般行业都能买到标样吧，国产没有的话买进口的；

做曲线最好的买一部分标样然后自己再配一部分实际生产样，这样比较有代表性！


    弱弱的问一句    标样怎么买？  我查了国家标准物质网  上面没有关于锆制品方面的标样


我们公司有物资部门，专门负责采购；

你使用的是哪家的荧光仪？找厂家的售后应该也能买到，我们够买到就是帕纳科的进口标样！
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玉米馒头
alhoon
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2014/6/2 19:53:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们样品组成相对简单，待测元素也挺少，合量加起来也接近90%了，估计烧失量也挺低吧。原料Zr里边没有Hf么？在配制标样的时候可以考虑下。

采用熔片法，部分待测氧化物也可以事先混合，一则减少工作量，二则可以避免低含量点称量的困难。锆和钇的灵敏度都挺高，注意Zr Kα线对Y Kα的干扰，Zr Kα线强度如果超出检测器线性范围了的话可以考虑Zr Lα线。此外，换用更厚的Al滤光片(200/750微米)，选择分辨率更高的晶体，降低稀释比都可以考虑，联合使用效果更好。基体校正选择基本参数法以解决待测样品含量超校准曲线线性范围的问题。脱模剂别用溴，碘化铵即可。熔样温度可以适当高一些，1100啥的，氧化锆可能不是太好熔。校准曲线有小10个点就行了。
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2014/6/2 20:05:31 Last edit by alhoon
qianguiyun1
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2014/6/2 20:26:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你只要知道样品的准确含量就可以用熔片法来做标样。
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