主题：【求助】DSC 图谱分析求助

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

降温曲线是啥情况?DSC至少扫两次,因为第一次是消除热历史的影响,尤其在多个样品热历史不同的时候,否则没有可比性.峰的消失,情况很多.举个例子,对于结晶困难或者不稳定的样品,很容易因满足不了结晶的条件,不能结晶而导致峰的消失.多提供点线索再帮你分析吧.

原文由 万古霉素(v2840505) 发表:

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

降温曲线是啥情况?DSC至少扫两次,因为第一次是消除热历史的影响,尤其在多个样品热历史不同的时候,否则没有可比性.峰的消失,情况很多.举个例子,对于结晶困难或者不稳定的样品,很容易因满足不了结晶的条件,不能结晶而导致峰的消失.多提供点线索再帮你分析吧.

你好，已经加入降温的曲线，谢谢！

原文由 人来人往(free365) 发表:

原文由 万古霉素(v2840505) 发表:

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

降温曲线是啥情况?DSC至少扫两次,因为第一次是消除热历史的影响,尤其在多个样品热历史不同的时候,否则没有可比性.峰的消失,情况很多.举个例子,对于结晶困难或者不稳定的样品,很容易因满足不了结晶的条件,不能结晶而导致峰的消失.多提供点线索再帮你分析吧.

你好，已经加入降温的曲线，谢谢！

需要降温速率信息： 温度-时间曲线

原文由 tutm(tutm) 发表:
楼主问题：

1. 图中大概5-25 度的范围是不是可以认为是glass transition 的过程？

比较像，但是单靠这个证据不太好下结论，至少要有同样物质的文献报道才好说。不然就应该有TMA、DMA，或膨胀率转变等数据共同印证。

2. 第一次heatup 中150度有个明显的吸热过程，可不可以认为是melting temperature？ 但是这个现象在第二和第三次加热过程中消失了，为什么？

看起来是熔融，但也要“眼见为实”，比如用熔点仪或热台显微镜证实。后两次加热没有峰了，那应该是你的降温过程中，样品还没有形成结晶。

3. 一个很简单的问题，为什么做DSC的时候一般都要run三个循环呢？

上面已有板油解释了。也没规定究竟要做几次，如果你只关心样品现时状态下的热性能，那只要做一次；如果你想“还样品材料的本来面目（特性）”，那就要做2次了；至于要不要做第三次，那也是要看你想得到什么样的结果了，不过我看你主贴中的第三次是没必要的，至少也要改变降温条件再做第三次才有意义。就你这个样品来看，你第一次每分钟10度降温后，第二次升温中没有显示熔融，那说明样品在这个降温速度下结晶不成，那就应该使用更慢的冷却速度，比如每分钟0.5度，让样品有更充分的时间去结晶，那再进行第三次升温测试才有些意义。