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主题：【求助】为何我的无机离子在C18 SB柱（25cm）不出峰？

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翯翯清秋
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发表于：2014/06/09 15:05:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈，诚恳向各位请教一个问题

我要用agilent 的 C18 柱分离几种物质，其中一种无机的离子理论上应该是在柱子上没有吸附不保留的，但是现在从检测器来看这种物质好像没出来。其他几种物质陆续出峰，且经过单标验证，唯有这个无机离子的物质从检测器上看不到峰。我做了这个物质的单标进样，也是没有峰的。从前用另一根较短的柱子跑的时候这个离子是最先跑出来的，最先出峰。

考虑人为疏忽的问题，我重新配了流动相，也重新配了标品，都没有改进这个问题。之所以换长柱子，是因为短柱对两种待分离组分的分离不太理想。打算再重新用短柱跑一遍，找找问题。

另外，我的有机相是甲醇，水相是乙酸-乙酸铵的缓冲液，上次配水相的时候配好pH就在分离用的pH附近，稍微调整就好了。但是这次配好的溶液pH与目标pH相距较大，偏酸，加了乙酸铵调pH,不知道这样做是否妥当。

目前除此之外再没有其他思路了，恳请各位前辈给些意见和启发！先谢谢各位了！
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emoc98311
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2014/6/9 16:30:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你确定这个有吸收峰吗？

无机离子怎么会有紫外吸收呢？难道你是与有机物结合的状态
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2014/6/9 16:32:29 Last edit by emoc98311
翯翯清秋
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2014/6/9 21:55:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
你确定这个有吸收峰吗？

无机离子怎么会有紫外吸收呢？难道你是与有机物结合的状态


不是DAD检测器啊，会有峰的，以前做的时候是有的

不知道是哪方面的原因额，现在无机离子的峰没有了
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绿豆沙
zylesha
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2014/6/9 22:22:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要不把图放上来看看么？
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houjjun
houjjun
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2014/6/9 22:42:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是这种标准品的原因，再在这找找原因吧
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支点
zhx_fs_ln
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2014/6/10 9:54:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、不知道你的是什么检测器。
2、如果是重金属离子（例如说铁），PH值对其形态的影响比较大，离子本身可能就有种价态。
还是说详细些吧。
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翯翯清秋
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2014/6/27 9:15:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
应该是这种标准品的原因，再在这找找原因吧


我试了标准品直接进样，不过柱子是有峰的，

很奇怪，进这种单标品出来就是一条平的基线
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nixiaolong
nixiaolong
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2014/6/27 10:17:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你以前短柱的柱填料和你的25cm的柱填料 是一样的吗？
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翯翯清秋
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2014/6/27 10:29:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
你以前短柱的柱填料和你的25cm的柱填料 是一样的吗？


是一样的，只是长度不同。

这根长柱子据说以前做过多酚，也不知是不是这方面的影响。其他有机物质基本不受到影响
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houjjun
houjjun
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2014/6/27 21:32:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 翯翯清秋(v2795205) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
应该是这种标准品的原因，再在这找找原因吧


我试了标准品直接进样，不过柱子是有峰的，

很奇怪，进这种单标品出来就是一条平的基线
还是找流动相和固定相的原因吧
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三人行
jncxyy2012
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2014/6/27 22:45:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 翯翯清秋(v2795205) 发表:
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
你以前短柱的柱填料和你的25cm的柱填料 是一样的吗？


是一样的，只是长度不同。

这根长柱子据说以前做过多酚，也不知是不是这方面的影响。其他有机物质基本不受到影响


很有可能，最好换一根色谱柱试试。
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