主题:【已应助】怎样提高液质联用中液相的灵敏度?

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八杯水
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单用质谱得到10的五次方个cps的浓度也是2ppm?液相至质谱之间有没有装分流阀?还有你的液相流动相会不会抑制了你的样品呢?


质谱那边用的是5ppm, 液相跟质谱之间没有装分流阀,请问分流阀会对灵敏度造成影响么?用分流阀有什么好处呢?流动相用的0.5mM的NaOH, 样品是单糖,会有抑制么?


NaOH是不能上质谱的。你的多糖是出ESI正谱信号吗?
应该是负谱信号, 问过工程师也说是最好不要用,因为钠离子不挥发会聚集,但是现在用的浓度很低,我有意向换成氨水,但不知道氨水是不是也可以用来分离我做的单糖。


可以先试试氨水的分离效果。你是要做哪几个单糖啊?
是levoglucosan, mannosan 和galactosan,氨水pH值该用多大呢?


我这边用质谱测糖的效果都不太好(不是你说的这几种糖)。你可以试试示差折光和蒸发光检测器来测。或者有没有文献参考方法呢?
Jingsha
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我这边用质谱测糖的效果都不太好(不是你说的这几种糖)。你可以试试示差折光和蒸发光检测器来测。或者有没有文献参考方法呢?
嗯,有文献是用的这个做出来的,也是这几种糖还有质谱检测,但是我这边就是做不出来很着急,也不知道是哪里出了问题,近期再用氨水试试做流动相,但也不知道结果会如何。
a17135323
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单用质谱得到10的五次方个cps的浓度也是2ppm?液相至质谱之间有没有装分流阀?还有你的液相流动相会不会抑制了你的样品呢?


质谱那边用的是5ppm, 液相跟质谱之间没有装分流阀,请问分流阀会对灵敏度造成影响么?用分流阀有什么好处呢?流动相用的0.5mM的NaOH, 样品是单糖,会有抑制么?


NaOH是不能上质谱的。你的多糖是出ESI正谱信号吗?
应该是负谱信号, 问过工程师也说是最好不要用,因为钠离子不挥发会聚集,但是现在用的浓度很低,我有意向换成氨水,但不知道氨水是不是也可以用来分离我做的单糖。


首先氨水主要是为了提高离子化效率的,也就是增加负离子模式的相应,所以楼主不用考虑分离什么的,PH可以调到8-9,不要太高,因为一般的柱子都不耐碱。

其次,接液相后相应减弱,很可能是受你的进样量、液相流速、离子源参数的影响,建议楼主把具体参数也呈现出来。

还有,柱子也是相应减弱的一个很大原因,如果柱子用旧了,里面的残留物增多了也会使相应减弱的。
Jingsha
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质谱那边用的是5ppm, 液相跟质谱之间没有装分流阀,请问分流阀会对灵敏度造成影响么?用分流阀有什么好处呢?流动相用的0.5mM的NaOH, 样品是单糖,会有抑制么?


NaOH是不能上质谱的。你的多糖是出ESI正谱信号吗?
应该是负谱信号, 问过工程师也说是最好不要用,因为钠离子不挥发会聚集,但是现在用的浓度很低,我有意向换成氨水,但不知道氨水是不是也可以用来分离我做的单糖。


首先氨水主要是为了提高离子化效率的,也就是增加负离子模式的相应,所以楼主不用考虑分离什么的,PH可以调到8-9,不要太高,因为一般的柱子都不耐碱。

其次,接液相后相应减弱,很可能是受你的进样量、液相流速、离子源参数的影响,建议楼主把具体参数也呈现出来。

还有,柱子也是相应减弱的一个很大原因,如果柱子用旧了,里面的残留物增多了也会使相应减弱的。
嗯,谢谢建议,氨水ph值会调至8左右, 柱子是新的,应该对灵敏度不会有太大影响,关于各项参数还需要再次优化,之前就是优化之后还是毫无intensity,之后再遇到问题会再向大家请教,请等我好消息O(∩_∩)O~
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