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主题：【已应助】【求助】LCMS建方法居然找不到母离子

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imachild001
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发表于：2010/08/09 19:30:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个新化合物要建方法，配到30 ng/mL后进样10μL，MS2 scan居然找不到母离子！
正负模式都试过了，不同的fragmentor值也都试过了，
流动相的水相从纯水换成含0.1%甲酸纯水再换成含10mM乙酸铵纯水，
有机相从甲醇换成乙腈，
甚至化合物用甲醇配再换成用乙腈配，还是找不到。
请大家帮我分析分析还有可能有什么原因造成这种情况，不甚感激！
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2010/8/9 19:32:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注：用的Agilent的6410，最近刚开始用，不是特别熟，不过没道理会出现这种情况的
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小猪飞飞
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2010/8/9 20:04:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. MS scan能找到母离子吗？响应怎么样？
2. 一般摸索质谱条件时，30ng/ml的浓度不算高。除非这个化合物的响应很好，否则会用到100~1000ng/mL
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2010/8/9 20:18:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也试过100ng/mL的，MS scan找不到母离子，是一点都看不到，难道浓度还得往上加？
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小猪飞飞
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2010/8/9 20:30:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 imachild001(imachild001) 发表:
我也试过100ng/mL的，MS scan找不到母离子，是一点都看不到，难道浓度还得往上加？


哦，原来是MS scan就没找到。你第一个帖子写的是MS2 scan。

那就先加大浓度试试。一般情况下默认会配1mg/L的浓度。根据情况可以适当降低或提高。如果这个物质响应一般，100ng/mL对6410而言，可能是低了点，在提高十倍浓度试试
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2010/8/9 20:38:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在6410里，全扫描好像就是叫MS2 scan吧，6410标配是没有蠕动泵的，没法infusion，所以是采用液相进样，那这么高浓度是不是容易残留啊？
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小猪飞飞
zpf20031212
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2010/8/9 20:47:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下，从液相进样时是要浓度低点。但前提是从液相进已经是MRM模式，如果还是全扫的话，可能低了些。没有蠕动泵，可以自己手动从质谱进样，一般是5uL的定量环
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2010/8/9 20:49:47 Last edit by zpf20031212
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2010/8/9 21:05:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，谢谢！明天再去试下高浓度的，希望是这个原因，否则我实在不知道怎么办了
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capinter
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2010/8/9 22:06:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所测的化合物是什么的？也有可能该化合物不易或无法离子化。
我一般MS2 scan时都用10ppm进样2uL，如果此时出不了峰那再加大浓度到MRM也基本测不了。
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2010/8/9 22:06:32 Last edit by capinter
netsking
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2010/8/9 22:11:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 imachild001(imachild001) 发表:
我也试过100ng/mL的，MS scan找不到母离子，是一点都看不到，难道浓度还得往上加？


哦，原来是MS scan就没找到。你第一个帖子写的是MS2 scan。

那就先加大浓度试试。一般情况下默认会配1mg/L的浓度。根据情况可以适当降低或提高。如果这个物质响应一般，100ng/mL对6410而言，可能是低了点，在提高十倍浓度试试


看来6410的灵敏度不怎么样啊? 是1mg/L?, 1mg/L = 1ug/mL = 1000 ng/mL. 如果是1mg/L, 哪还用得了MS做检测?
直接上HPLC就可以的.
建议先看一看仪器设置是否正确比如是否是应该用APCI, 用了ESI, 然后再加高浓度.
ESI在有些情况下无法检测到某些类的化合物, 如甾醇类的在ESI下很难检测到, 就是用很高的浓度也无法看到.
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imachild001
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2010/8/9 22:21:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ESI应该是没问题的，因为文献里有。
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2010/8/10 7:02:34 Last edit by imachild001
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