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主题：【求助】我用GC14C做不分流分析的问题请教

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kaqiusha1314
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发表于：2006/08/29 13:51:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用GC14C做不分流分析,更换不分流玻璃衬管,并用正己烷做溶剂,走溶剂,出现很多峰,初始温度40度,升温速率10度,终止250度,高温时也出现很多小峰 ,这是什么原因,正常吗?做分馏时就不是这样的!我快发疯了!!!!!1各位请帮帮我吧
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2006/8/29 14:36:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管脏了，没清洗干净呀。
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了了
dongxuhua
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2006/8/29 14:44:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你用的正己烷是分析纯还是色谱纯？进柱子的溶剂最好是色谱纯，以免杂峰干扰，你设的初始温度是不是太低拉？衰减设为多少？灵敏度太高也会出现这种情况
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colindrj
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2006/8/29 20:57:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走升温程序,看看有没有出峰.
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kaqiusha1314
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2006/8/30 10:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的正己烷是分析纯,衰减设置的是8,就是256mv.
初始温度40度,10度/min升到250,INJ\SPL280度,DET300度,等待时间是0.8min, 
我刚将衬管用丙酮清洗了一下,正在空走呢!
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yuguangyuguang
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2007/2/13 16:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗衬管或者将柱子进样口,检测端均割去一端
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hongwg
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2007/3/9 16:17:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kaqiusha1314 发表:
我用的正己烷是分析纯,衰减设置的是8,就是256mv.
初始温度40度,10度/min升到250,INJ\SPL280度,DET300度,等待时间是0.8min, 
我刚将衬管用丙酮清洗了一下,正在空走呢!


分析纯的正己烷杂质含量比较高的，杂峰多很正常，就是进口的色谱纯正己烷含量也在99％左右，国产的虽然也有含量在99％以上的，但是很难保证，我以前还用过一批国产的色谱纯正己烷，液相做着没什么大问题，可是用气相色谱一分析，含量（面积归一法）居然只有50％…………
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