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原子吸收光谱（AAS）
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主题：有关火焰原子吸收测定食品中的铅的问题

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wave
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发表于：2006/08/29 11:43:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我门这用的东西电子的AA7000的火焰原子吸收，做食品中的铅用的是GB5009.11的做法，消化采用先小火炭化再移入马弗炉500度16小时后，用盐酸（1+11）溶解定容，然后将样品和标准溶液萃取，进原子吸收测定。有一下问题恳请个位帮忙解答：
1，以上的消化方法可以吗？国标要求干灰化法放马弗炉后，还要用硝酸消化有没有必要，大家都是怎么处理的啊
2，将标准溶液萃取很难做到3个9，大家都是怎么处理的，有没有不用萃取有没有干扰的方法啊
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bqf75
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2006/8/29 13:28:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅火焰是很难做好的,你还是用石墨炉吧.
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oppu
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2006/8/29 14:53:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外可用极谱法
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wave
wave41392003
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2006/8/29 15:17:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我门这没有石墨炉啊
如果用火焰法怎么才能把它做好啊
个位大哥给指引一条路把
谢谢拉
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wave
wave41392003
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2006/8/29 15:18:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极谱法是怎么做的啊
难道不用相关的仪器吗？
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丑得惊动联合国
cmyong1234
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2006/8/29 15:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wave41392003 发表:
我门这用的东西电子的AA7000的火焰原子吸收，做食品中的铅用的是GB5009.11的做法，消化采用先小火炭化再移入马弗炉500度16小时后，用盐酸（1+11）溶解定容，然后将样品和标准溶液萃取，进原子吸收测定。有一下问题恳请个位帮忙解答：
1，以上的消化方法可以吗？国标要求干灰化法放马弗炉后，还要用硝酸消化有没有必要，大家都是怎么处理的啊
2，将标准溶液萃取很难做到3个9，大家都是怎么处理的，有没有不用萃取有没有干扰的方法啊
希望大家踊跃发言


兄弟,咱的机器也是东西电子的AA7000,有空多交流哈.
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wave
wave41392003
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2006/8/29 22:25:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好啊
大哥，你在那里啊
可否留个联系方式啊？
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erma0402
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2006/8/30 11:31:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不萃取，而是增加取样量，然后消化、赶酸、定容测定怎么样？
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shen-qin
shen-qin
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2006/8/30 14:45:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

用原吸做铅的测定时，一般其吸光度值较低，波长应尽量选择283nm处；同时若样品铅含量过低，可以使用萃取富集的预处理方法；在选择萃取剂的时候必须考虑其萃取率是否能达到试验要求；标准溶液的浓度是否可以将范围减小，提高吸光度和浓度的相关系数；最后，可以考虑使用原子荧光法测定铅含量。
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邪龙妹妹
suminer
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2006/8/30 16:31:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实你完全可以用高氯酸－硝酸消化法处理样品，不会有什么影响，可以消解完全后赶尽酸，再用适合原子吸收条件的酸溶液定容测定。
而且也不一定非要用萃取，你可以根据样品的标准值来看你取样量的大小，比如，卫生标准值是1.0mg/kg，仪器检出限是0.1mg/L，则溶液含量只要>0.1mg/L即可，就算我们定容到25ml，则溶液含铅2.5ug，根据卫生标准值是1.0mg/kg，则至少要称取2.5g才能满足要求，那么你最好称取5g（2.5的两倍）以上的量，这样就满足分析要求了。何必再去萃取呢。
因为萃取本身就有很大的误差，如果时间、力度或者操作者不同，肯定结果都会有差异的。
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wave
wave41392003
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2006/8/30 17:31:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suminer 发表:
其实你完全可以用高氯酸－硝酸消化法处理样品，不会有什么影响，可以消解完全后赶尽酸，再用适合原子吸收条件的酸溶液定容测定。
而且也不一定非要用萃取，你可以根据样品的标准值来看你取样量的大小，比如，卫生标准值是1.0mg/kg，仪器检出限是0.1mg/L，则溶液含量只要>0.1mg/L即可，就算我们定容到25ml，则溶液含铅2.5ug，根据卫生标准值是1.0mg/kg，则至少要称取2.5g才能满足要求，那么你最好称取5g（2.5的两倍）以上的量，这样就满足分析要求了。何必再去萃取呢。
因为萃取本身就有很大的误差，如果时间、力度或者操作者不同，肯定结果都会有差异的。

楼主你的意思我明白，我也是这样做的，但是食品中的铅测定不萃取干扰很大的，我的仪器氘灯不是很好用，只能通过萃取减少干扰，不知楼主是怎样消除干扰的？
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