主题:【原创】大家猜猜石墨炉一个隐蔽的故障是什么?

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夕阳
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昨日,检修一台原吸,感到很有趣,特此记录下来,供大家猜想。
故障:石墨炉测铅,吸光值重现性差,RSD值可高达15~25%。
检查:
(1)改用手动进样故障如前,故判断自动进样器良好。
(2)优化升温程序,改善不大,说明升温程序没问题。
(3)石墨炉空测值正常,且差别不大。
(4)因仪器使用者经常使用改进剂磷酸二氢铵,造成石墨管进样口的热解涂层被破坏,故准备更换一只新的石墨管试试看。没有料到,当取下原石墨管时,却发现了问题的结症。

至于是什么结症,我余后再披露。先请大家猜猜看!
推荐答案:evenkiss回复于2011/04/01
是不是石墨管的光路方向有大量的磷酸盐渍,堵在光路上,烧的时候会挡光,影响测量结果!如果是这种情况,说明两个问题:一、这个厂家的石墨管真不错,太经烧了,这么多次都不用换新的!二、用户对实验数据的RSD要求不太高,不然这个问题再初期就应该想到去换石墨管,因为石墨管再怎么强大,也是有使用寿命的!
不知道我猜对没有!
补充答案:

qiuxingwei回复于2011/04/01

我觉得还是有盐堆积把

egaoyuan回复于2011/04/01

石墨管中沉积有磷酸盐或石墨烧开了(这个好像不是很靠谱,瞎猜的)。

秋月芙蓉回复于2011/04/01


有这种可能性。。

悠旸回复于2011/04/01

徒弟来猜一个,石墨管内壁有盐分沉积,石墨管内壁起皮有时挡光,石墨锥表面有盐分或氧化物与石墨管接触不良。对吗?
还有一个可能性就是样品加在石墨管内壁的起皮部分了,造成每次进样位置差别大。

该帖子作者被版主 秋月芙蓉5积分, 2经验,加分理由:好活动
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evenkiss
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是不是石墨管的光路方向有大量的磷酸盐渍,堵在光路上,烧的时候会挡光,影响测量结果!如果是这种情况,说明两个问题:一、这个厂家的石墨管真不错,太经烧了,这么多次都不用换新的!二、用户对实验数据的RSD要求不太高,不然这个问题再初期就应该想到去换石墨管,因为石墨管再怎么强大,也是有使用寿命的!
不知道我猜对没有!
夕阳
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原文由 evenkiss(evenkiss) 发表:
是不是石墨管的光路方向有大量的磷酸盐渍,堵在光路上,烧的时候会挡光,影响测量结果!如果是这种情况,说明两个问题:一、这个厂家的石墨管真不错,太经烧了,这么多次都不用换新的!二、用户对实验数据的RSD要求不太高,不然这个问题再初期就应该想到去换石墨管,因为石墨管再怎么强大,也是有使用寿命的!
不知道我猜对没有!


先回答evenkiss专家的问题:
(1)这只石墨管的确用了700次了。
(2)该用户还是很重视RSD的。
秋月芙蓉
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感觉是用户管子没装正,进样针一直歪打,造成热解涂层被破坏,甚至出现1.5个进样孔,是不是这样呢?
qiuxingwei
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liuhao_zx
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我们实验室发生过操作员安装石墨管时,定位器忘取下来,就开始升温,结果烧熔了,打电话再定一个,居然要500多!PE的消耗品太贵了!!
最后,我们用竹签自制了一个!
wmj31
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