主题:【原创】谈标准物质在能力验证考核中的一点个人感受

浏览0 回复48 电梯直达
云☆飘☆逸
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原文由 =牛魔王=(yonglinxu) 发表:

这下等着挨揍吧


不是我做的,嘎嘎,我给给参考数
云☆飘☆逸
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原文由 cqczy168(v2903587) 发表:

做实验产生误差的概率还是比较高的,与操作规范、时机的掌握、试剂量、对实验设备的熟悉程度及个人的操作方式都有关。


是的,有些误差没办法啊
云☆飘☆逸
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原文由 Jason-lee(brain-lee) 发表:

多做几次还是有必要的  毕竟至少多做几次的精密度会提高


验证的样子本来就少啊
云☆飘☆逸
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

可给的盲样数量是有限的,有的只能做一次,还是在平时多做预试验。


说的有道理啊
云☆飘☆逸
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原文由 石头雨(baby073125) 发表:
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
原文由 石头雨(baby073125) 发表:

非标准方法能做能力验证吗


可以做为数据的参考。其实如果做多了,数据还是靠谱的啊


这个也是,有很多国家标准是非标准方法演变来的。


好多国标太不人性了啊
云☆飘☆逸
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原文由 windylhb(windylhb) 发表:

管理人员都有根据经验来改数据的想法,通病吗?认证认可实验室大都徒有其表,实验室管理人员都是造假高手,造假造的太累。


国情啊,有些东西没办法改变
云☆飘☆逸
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原文由 tzxt108(tzxt108) 发表:

标样都有保质期的,现用现配,别不舍得花钱


买的标样啊,有的太久了
云☆飘☆逸
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原文由 weed2008(weed2008) 发表:

做能力验证 标样肯定要现配的


我一般不配,用标样校正
云☆飘☆逸
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原文由 mollyguo(mollyguo) 发表:
看了楼主的经验,俺深深的觉得俺做实验实在是太仔细了,但是结果也是出奇的好。前段时间做一个重金属的测量审核样,结果灰常不错。经验俺说说吧。
1、实验室从来没做过,为保险起见两人三平行两台不同原理的设备(一台原子发射快速出结果,一台石墨炉原子吸收高灵敏度高专属性),空白加标标样加标都做,结合标准给出的回收率范围,取做到范围内的人的结果做平均。——虽然基体不一样,但也能在一定程度说明问题。
2、标样没人都是现开现配,所有器具酸泡烘干,温度20±3开始配制和稀释溶液。
3、做了预实验,根据仪器检出限、检测线性、标线个数(标线不是乱配的),选择测量结果误差范围进行样品稀释和最小的段配制标准曲线。每个样品都落在
4、关于空白的问题,测六次取平均负值不扣,正值照扣。
5、关于样品ICP测试,标准空白+样品空白+曲线小浓度+样品+质控样+样品+标准曲线大浓度,这样从小到大以防污染的顺序测三遍。
6、测石墨炉原子吸收时,标曲0.998以上,无基体改进剂条件下,样品和标曲每个都做到3次进样RSD<2%(我都佩服我自己)。
7、每个样品都落在标准曲线的1/4~3/4范围。
8、离群数据的统计处理,不确定度的预估(有些人不做的,但是读硕起见老板是个追求完美的人,所以俺也变成了个比较追求完美的人,希望心中有谱)。
暂时大概就这么多。
9、其实我写这么多是为了攒积分下资料哇!!



写的非常不错,现在的人很少有你这样的认真了,如果没有分,去分析化学发帖吧,俺给你加。不行俺送你点都行。其实有些数据不同太认真,一句话,能力验证,数据好不代表不离群,这句话我深有体会啊
云☆飘☆逸
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原文由 mollyguo(mollyguo) 发表:
1、在实际测量中,单个标准物质之间的偏移即标准物质之间的偏差,这个偏差水平是不能直接测定的,仅能从对测量过程的认识中估计。——俺做标物研究的,这一点俺不认同,标准物质都是经过均匀性检验的,从测量过程的认识中估计的也只能是操作和仪器的偏差。

你看看不确定度:多半是A类统计,一般都小于定值数据的S.

2、作为标准物质,本身没有标出不确定度,0.82%的标准物质虽然在2次测定过程中都为0.80%,但是可以看到,对于不同的人员,相同的标准物质给出的参考意义不同。——标物的意义有一点就在于可以衡量任何因素带来的影响,不同的人员测定结果都应在不确定度范围内,否则就可能说明环境不达标,操作不标准,仪器有偏差,标曲设计不合适,结果统计不合理等等。

这个问题在于,同样的标样,都是一样值,但是试样的结果误差还是很大的。因为都是工作几十年的老师傅了,手法我还是相信的啊

3、0.82%测出来0.80%,偏差俺认为是合理的,因为破坏性分析的不确定度包括标准物质、所用器具、环境因素(人的因素先除外)等等起码已经在3~5%以上了。


不过我怀疑样子值有些不对了,因为结果偏低啊
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