主题：【求助】求教大神，PBDS、PBDES的超声波前处理问题

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 zhhanggg(v2728572) 发表:

_{我感觉微波萃取效率应该高啊，我做过用丙酮超声萃取，样品放在碘量瓶中加丙酮超声时丙酮竟然透过磨口塞挥发完了，用色谱纯正己烷超声2h，效果没甲苯超声两小时好（只做对照，没做回收率，太麻烦），用丙酮和正己烷1:1超声也出现丙酮挥发问题。，有些文献说微波萃取110度 20分钟回收率都很高，只因为正己烷为非极性不能直接微波萃取，所以我之前一直用甲苯超声波萃取的，萃取2h 温度45度，请问楼主微波萃取丙酮正己烷，萃取后丙酮会挥发怎么解决？我这儿没有浓缩之类的设备，萃取完加硫酸离心直接过硅胶柱，丙酮挥发会不会把目标物带走？}现在正打算用乙醇+正己烷微波萃取，希望和楼主共同探讨

如果你用顶空瓶装样品和试剂，那不会出现挥发的问题了。

碘量瓶密封性不够好，超声过程中产生大量蒸汽，瓶内压力增大了。。一定要用旋盖，可以重复利用。

如果要用一次性的钳盖，也是可以的。

原文由 zhhanggg(v2728572) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 zhhanggg(v2728572) 发表:

_{我感觉微波萃取效率应该高啊，我做过用丙酮超声萃取，样品放在碘量瓶中加丙酮超声时丙酮竟然透过磨口塞挥发完了，用色谱纯正己烷超声2h，效果没甲苯超声两小时好（只做对照，没做回收率，太麻烦），用丙酮和正己烷1:1超声也出现丙酮挥发问题。，有些文献说微波萃取110度 20分钟回收率都很高，只因为正己烷为非极性不能直接微波萃取，所以我之前一直用甲苯超声波萃取的，萃取2h 温度45度，请问楼主微波萃取丙酮正己烷，萃取后丙酮会挥发怎么解决？我这儿没有浓缩之类的设备，萃取完加硫酸离心直接过硅胶柱，丙酮挥发会不会把目标物带走？}现在正打算用乙醇+正己烷微波萃取，希望和楼主共同探讨

如果你用顶空瓶装样品和试剂，那不会出现挥发的问题了。

碘量瓶密封性不够好，超声过程中产生大量蒸汽，瓶内压力增大了。。一定要用旋盖，可以重复利用。

如果要用一次性的钳盖，也是可以的。

另外，以后可能还要做邻苯，塑料瓶盖可能不适合

原文由 zhhanggg(v2728572) 发表:

那微波萃取能不能给我点建议，微波萃取有些文献用甲苯，但据我所知甲苯接近非极性，用的微波设备说明书说非极性溶剂容易造成设备损坏，楼主有没有试过？

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

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那微波萃取能不能给我点建议，微波萃取有些文献用甲苯，但据我所知甲苯接近非极性，用的微波设备说明书说非极性溶剂容易造成设备损坏，楼主有没有试过？

非极性的溶剂，在微波消解仪里面不怎么吸收微波，所以不能加热，不加热就不能消解与萃取。。

用过几款国内外的微波，都没看到说明书上有这样的建议。用丙酮/正己烷萃取样品，里面的正己烷就是非极性，微波也没坏啊！

请问你用的是什么微波呢？怎么有这样的建议？

说真的，用甲苯微波萃取样品没试过，用超声那么方便又能满足要求，为啥非要纠结微波呢？当然你也可以试试，做个对比。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 zhhanggg(v2728572) 发表:

那微波萃取能不能给我点建议，微波萃取有些文献用甲苯，但据我所知甲苯接近非极性，用的微波设备说明书说非极性溶剂容易造成设备损坏，楼主有没有试过？

非极性的溶剂，在微波消解仪里面不怎么吸收微波，所以不能加热，不加热就不能消解与萃取。。

用过几款国内外的微波，都没看到说明书上有这样的建议。用丙酮/正己烷萃取样品，里面的正己烷就是非极性，微波也没坏啊！

请问你用的是什么微波呢？怎么有这样的建议？

说真的，用甲苯微波萃取样品没试过，用超声那么方便又能满足要求，为啥非要纠结微波呢？当然你也可以试试，做个对比。

原文由 zhhanggg(v2728572) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 zhhanggg(v2728572) 发表:

那微波萃取能不能给我点建议，微波萃取有些文献用甲苯，但据我所知甲苯接近非极性，用的微波设备说明书说非极性溶剂容易造成设备损坏，楼主有没有试过？

非极性的溶剂，在微波消解仪里面不怎么吸收微波，所以不能加热，不加热就不能消解与萃取。。

用过几款国内外的微波，都没看到说明书上有这样的建议。用丙酮/正己烷萃取样品，里面的正己烷就是非极性，微波也没坏啊！

请问你用的是什么微波呢？怎么有这样的建议？

说真的，用甲苯微波萃取样品没试过，用超声那么方便又能满足要求，为啥非要纠结微波呢？当然你也可以试试，做个对比。

用甲苯超声萃取电路板时3小时，然后检测只有柱流失（可能是什么都没萃取到），你遇到这种情况么，而且微波萃取时间短，效率也比较高

原文由 lin1712(lin1712) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 zhhanggg(v2728572) 发表:

那微波萃取能不能给我点建议，微波萃取有些文献用甲苯，但据我所知甲苯接近非极性，用的微波设备说明书说非极性溶剂容易造成设备损坏，楼主有没有试过？

非极性的溶剂，在微波消解仪里面不怎么吸收微波，所以不能加热，不加热就不能消解与萃取。。

用过几款国内外的微波，都没看到说明书上有这样的建议。用丙酮/正己烷萃取样品，里面的正己烷就是非极性，微波也没坏啊！

请问你用的是什么微波呢？怎么有这样的建议？

说真的，用甲苯微波萃取样品没试过，用超声那么方便又能满足要求，为啥非要纠结微波呢？当然你也可以试试，做个对比。

你好，可否提供一个超声波萃取PBB、PBDE的标准，谢谢！刚做这个了解太少 谢谢!