原文由 xiaolisoso(xiaolisoso) 发表:
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本人新弄来一些0.1%的硝酸钯溶液,想在自己的原子吸收测试一下石墨炉做Pb的效果。用浓度30ppb的Pb的标液调试,灰化温度700,原子化1600,不加基体改进剂时吸光度为0.14。加入5uL基体改进剂后,还是原来的升温程序,吸光度变为0了,请问大家,有没有碰到这种情况?有可能是哪里的问题?
备注:(1)样品取20uL;
(2)进样时,进样管在样品和基体改进剂的杯子都吸过了;
(3)干燥阶段没出现溅液。
谢谢大家的关心,最近有些杂七杂八的事情,没能回帖,不好意思。有些人会将硝酸钯和硝酸镁等一起使用,但硝酸钯单独使用肯能也能让Pb出峰的,不出峰,实在太奇怪。后来我查了一些文献,感觉0.1%的浓度可能偏高(当然,不同仪器,不同样品可能不一样),太高的样品可能会将Pb的峰掩盖掉,后来我把硝酸钯浓度稀释到50ppb,发现就可以出峰了,应该是浓度的问题。小弟谢谢大家的关心了,未能及时回帖,深表歉意。
没加基改时灰化温度700℃不太正常吧,没基改剂存在的情况下铅在500℃就开始损失了!不加基改情况下建议灰化温度还是不要超过450℃好啊。
另外,加了基改剂后,灰化温度应该重新优化,大概可以提高到850℃。如果还是较低的灰化温度,那加入基改剂的意义就没有了!