主题:【讨论】加入基体改进剂后吸光度异常

浏览0 回复19 电梯直达
xiaolisoso
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiaolisoso(xiaolisoso) 发表:
本人新弄来一些0.1%的硝酸钯溶液,想在自己的原子吸收测试一下石墨炉做Pb的效果。用浓度30ppb的Pb的标液调试,灰化温度700,原子化1600,不加基体改进剂时吸光度为0.14。加入5uL基体改进剂后,还是原来的升温程序,吸光度变为0了,请问大家,有没有碰到这种情况?有可能是哪里的问题?

备注:(1)样品取20uL;

            (2)进样时,进样管在样品和基体改进剂的杯子都吸过了;

            (3)干燥阶段没出现溅液。


谢谢大家的关心,最近有些杂七杂八的事情,没能回帖,不好意思。有些人会将硝酸钯和硝酸镁等一起使用,但硝酸钯单独使用肯能也能让Pb出峰的,不出峰,实在太奇怪。后来我查了一些文献,感觉0.1%的浓度可能偏高(当然,不同仪器,不同样品可能不一样),太高的样品可能会将Pb的峰掩盖掉,后来我把硝酸钯浓度稀释到50ppb,发现就可以出峰了,应该是浓度的问题。小弟谢谢大家的关心了,未能及时回帖,深表歉意。
xiaolisoso
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
感觉不可能啊

是不是标液就没进去啊


当时看到结果,第一个想到的也是这个问题,不过看到进样管有在样品杯吸液,就把这个因素排除了。
xiaolisoso
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:

加基改后灰化温度可以提高点,但你这是原来我升温程序按理说不应该是零吸收。背景正常吗?通常硝酸钯会跟硝酸镁混合做基改。


硝酸钯会跟硝酸镁可以混合,但硝酸钯单独用也是可以的,当时觉得为零很奇怪。
xiaolisoso
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:

加基改后灰化温度可以提高点,但你这是原来我升温程序按理说不应该是零吸收。背景正常吗?通常硝酸钯会跟硝酸镁混合做基改。


硝酸钯会跟硝酸镁可以混合,但硝酸钯单独用也是可以的,当时觉得为零很奇怪。
高山流云
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主自己把问题解决了,还能有始有终的来答疑解惑,值得鼓励
七月
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiaolisoso(xiaolisoso) 发表:
原文由 xiaolisoso(xiaolisoso) 发表:
本人新弄来一些0.1%的硝酸钯溶液,想在自己的原子吸收测试一下石墨炉做Pb的效果。用浓度30ppb的Pb的标液调试,灰化温度700,原子化1600,不加基体改进剂时吸光度为0.14。加入5uL基体改进剂后,还是原来的升温程序,吸光度变为0了,请问大家,有没有碰到这种情况?有可能是哪里的问题?

备注:(1)样品取20uL;

            (2)进样时,进样管在样品和基体改进剂的杯子都吸过了;

            (3)干燥阶段没出现溅液。


谢谢大家的关心,最近有些杂七杂八的事情,没能回帖,不好意思。有些人会将硝酸钯和硝酸镁等一起使用,但硝酸钯单独使用肯能也能让Pb出峰的,不出峰,实在太奇怪。后来我查了一些文献,感觉0.1%的浓度可能偏高(当然,不同仪器,不同样品可能不一样),太高的样品可能会将Pb的峰掩盖掉,后来我把硝酸钯浓度稀释到50ppb,发现就可以出峰了,应该是浓度的问题。小弟谢谢大家的关心了,未能及时回帖,深表歉意。


没加基改时灰化温度700℃不太正常吧,没基改剂存在的情况下铅在500℃就开始损失了!不加基改情况下建议灰化温度还是不要超过450℃好啊。

另外,加了基改剂后,灰化温度应该重新优化,大概可以提高到850℃。如果还是较低的灰化温度,那加入基改剂的意义就没有了!
qq250083771
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiaolisoso(xiaolisoso) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
感觉不可能啊

是不是标液就没进去啊


当时看到结果,第一个想到的也是这个问题,不过看到进样管有在样品杯吸液,就把这个因素排除了。
会不会没进石墨管
小小小风
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
石头子
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
哈哈,请楼主看我发的帖子
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140315/5232637/
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴