主题:【求助】进样系统不进样,咋回事呢

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envirend
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    事件回放:按照土壤分析方法标准HJ 680-2013(0.2g土壤样品加入8.0mL王水微波消解后,用纯水定容至50.0mL,取上清液分析)制备样品,仪器调谐正常后进样,采用自动进样——标准曲线和21个样品正常分析,22个样品及其其后样品内标回收达到500%左右,发现为样品没有被吸入,见图。

  问题:进样系统不能进样

  排除因素:蠕动泵及其松紧。

  我认为:进样针堵啦--但又怀疑自己,为啥消解方法一致,其它样品没堵,偏偏22号消解样品的上清液导致堵呢?三通被堵?

    消解液体呈黄色,看着澄清。
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:

雾化器堵了吧,硝酸煮煮


谢谢,多大浓度,多高温度下比较合适呢?
光哥
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记忆里,溶液颜色为黄色的表示仍未消解干净?
前处理再做做看,另外雾化器堵的话可以反冲下。
该帖子作者被版主 jieqian12112积分, 2经验,加分理由:讨论
jiasheng
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有时候是一点点的累积的,肉眼应该很难发觉。积攒达到一定量就堵了。我以前也遇到过。
狼牛牛
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还是你们安家的仪器好,TDS 千分之四这些都不是问题。要不是试试把22号样品稀释个十倍?
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2014/7/10 15:03:59 Last edit by lang2899
envirend
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
记忆里,溶液颜色为黄色的表示仍未消解干净?

前处理再做做看,另外雾化器堵的话可以反冲下。


  试了试反冲和酸煮,还是没有完全整好雾化器。

  样品室参照标准进行的,该方法肯定不是全消解。
envirend
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

还是你们安家的仪器好,TDS 千分之四这些都不是问题。要不是试试把22好样品稀释个十倍?


  取上清液分析的。
envirend
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原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:

有时候是一点点的累积的,肉眼应该很难发觉。积攒达到一定量就堵了。我以前也遇到过。


  说得有道理。
sniper001
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