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主题：【求助】进样系统不进样，咋回事呢

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envirend
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发表于：2014/06/27 07:08:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    事件回放：按照土壤分析方法标准HJ 680-2013（0.2g土壤样品加入8.0mL王水微波消解后，用纯水定容至50.0mL，取上清液分析）制备样品，仪器调谐正常后进样，采用自动进样——标准曲线和21个样品正常分析，22个样品及其其后样品内标回收达到500%左右，发现为样品没有被吸入，见图。

  问题：进样系统不能进样

  排除因素：蠕动泵及其松紧。

  我认为：进样针堵啦--但又怀疑自己，为啥消解方法一致，其它样品没堵，偏偏22号消解样品的上清液导致堵呢？三通被堵？

    消解液体呈黄色，看着澄清。
该帖子作者被版主 阶前尘加 5积分， 2经验，加分理由：讨论帖
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envirend
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2014/6/27 7:08:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问大家：该如何解决此问题？谢谢
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阶前尘
jieqian1211
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2014/6/27 8:42:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雾化器堵了吧，硝酸煮煮
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envirend
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2014/6/27 11:35:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:

雾化器堵了吧，硝酸煮煮


谢谢，多大浓度，多高温度下比较合适呢？
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光哥
xsh1234567
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2014/6/27 20:13:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记忆里，溶液颜色为黄色的表示仍未消解干净？
前处理再做做看，另外雾化器堵的话可以反冲下。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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jiasheng
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2014/6/27 23:37:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候是一点点的累积的，肉眼应该很难发觉。积攒达到一定量就堵了。我以前也遇到过。
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狼牛牛
lang2899
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2014/6/28 16:07:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是你们安家的仪器好，TDS 千分之四这些都不是问题。要不是试试把22号样品稀释个十倍？
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2014/7/10 15:03:59 Last edit by lang2899
envirend
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2014/7/10 14:46:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
记忆里，溶液颜色为黄色的表示仍未消解干净？

前处理再做做看，另外雾化器堵的话可以反冲下。


  试了试反冲和酸煮，还是没有完全整好雾化器。

  样品室参照标准进行的，该方法肯定不是全消解。
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envirend
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2014/7/10 14:47:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

还是你们安家的仪器好，TDS 千分之四这些都不是问题。要不是试试把22好样品稀释个十倍？


  取上清液分析的。
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envirend
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2014/7/10 14:48:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:

有时候是一点点的累积的，肉眼应该很难发觉。积攒达到一定量就堵了。我以前也遇到过。


  说得有道理。
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sniper001
v2844350
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2014/7/12 0:05:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是结晶堵了。还是沉淀？
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