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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】关于液质基线高

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gut

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发表于：2014/06/26 23:56:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在在做一个分子量较小的硫酸酯分析，发现基线非常高。在这里问一下，看是否能有网友帮忙分析解决一下。

仪器是Shimadzu lc-20 ＋ AB qtrap 4000，ESI源，MRM模式，使用的流动相是加了甲酸的水与乙腈，采用MW->97（高）和MW->80，分别是SO4H-和SO3H-的峰，这里见谅把母离子隐去。

不接柱子，使用两通，使用相同的水（屈臣氏蒸馏水过滤），如果不加甲酸，MW->97基线（红色）在500-800左右（图1），加入甲酸的话升到4000左右（图2），那条蓝色的是MW->80。甲酸应该没有问题，请问这可能是什么原因？会不会是因为下面我说的orifate plate上的黄色东西的原因？还是因为整个液相体系不干净的原因？还是流动相的原因？而且在以前最好的时候可以达到200左右。

图1

图2

我还发现orifate plate上有非常多的黄色物质，我用无尘纸沾异丙醇，水，甲醇洗，洗不掉，我们平时做血尿等样品比较多，是不是这些基质留下来的（图3，4）？这个能擦掉么？

图3

图4

而且，人血尿中还有非常多的硫酸酯泪，那么如果这个黄色物质里包裹者一些含有硫酸酯一类的东西，使用含有酸的流动相会不会让结果中的基线升高？

最近因为这个基线问题，捣鼓一个月了，问题比较多，谢谢了！

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2014/6/27 8:51:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

orifate plate这个部件允许砂纸打磨吗？

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yzulcl

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2014/6/27 10:24:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Agilent的这个锥是可以拆下来打磨的（千万别在机器上原位打磨，会出大事的）。
用的是一种很高目数的砂纸（具体多少目数不知道，没问过工程师），反正手摸上去完全感觉不到一丝一毫的粗糙感，是随仪器原配的。

打磨过以后，用溶剂多超声几次，确保没有颗粒残留，然后擦干净就可以装回去了。

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2014/6/27 10:49:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那个黄色的能抹掉，不知道你们有没有安捷伦的气质，用安捷伦的打磨砂纸就行
不过这个貌似影响不是特别大，我们的也是这样的，高温烤的。。
也可以用金属抛光剂来磨掉它，不过磨完了需要用正己烷泡掉，因为抛光剂是油性的
你可以给质谱调谐下，看看是不是仪器脏的原因，PPG调谐Q1和Q3，运行时间设置5min左右，看总离子流是否呈现往下掉的趋势，如果TIC一直是直线，能够说明质谱不脏，如果TIC图呈下降趋势，说明四级杆有污染、、、该清洗了
另外，基线这么高，看下离子源喷雾针部分是否有蓝色电火花，看看是否离子源放电了，如果放电了，好好清洗下离子源。

我们用的3200，据工程师说4000的oriface开孔比较大，四级杆是比较容易脏的

不知道你运行别的项目基线怎么样，有可能你这个物质的响应值就是低，所以基线高。

总之，先排除质谱的问题，质谱没有问题，再找找液相部分，包括你优化出来的离子对是否有问题。

目前只能想到这么多。。。

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2014/6/27 10:53:28 Last edit by yujianlin

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2014/7/1 10:54:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来甲酸能把残留冲出来，如果没有砂纸打磨的话，可以拆下来甲酸水超声洗洗，再水洗，甲醇洗

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gut

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2014/7/1 14:44:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢！

原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:

Agilent的这个锥是可以拆下来打磨的（千万别在机器上原位打磨，会出大事的）。
用的是一种很高目数的砂纸（具体多少目数不知道，没问过工程师），反正手摸上去完全感觉不到一丝一毫的粗糙感，是随仪器原配的。

打磨过以后，用溶剂多超声几次，确保没有颗粒残留，然后擦干净就可以装回去了。

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2014/7/1 14:57:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢！

原文由 小丶风(yujianlin) 发表:

那个黄色的能抹掉，不知道你们有没有安捷伦的气质，用安捷伦的打磨砂纸就行
不过这个貌似影响不是特别大，我们的也是这样的，高温烤的。。
也可以用金属抛光剂来磨掉它，不过磨完了需要用正己烷泡掉，因为抛光剂是油性的
你可以给质谱调谐下，看看是不是仪器脏的原因，PPG调谐Q1和Q3，运行时间设置5min左右，看总离子流是否呈现往下掉的趋势，如果TIC一直是直线，能够说明质谱不脏，如果TIC图呈下降趋势，说明四级杆有污染、、、该清洗了
另外，基线这么高，看下离子源喷雾针部分是否有蓝色电火花，看看是否离子源放电了，如果放电了，好好清洗下离子源。

我们用的3200，据工程师说4000的oriface开孔比较大，四级杆是比较容易脏的

不知道你运行别的项目基线怎么样，有可能你这个物质的响应值就是低，所以基线高。

总之，先排除质谱的问题，质谱没有问题，再找找液相部分，包括你优化出来的离子对是否有问题。

目前只能想到这么多。。。