主题:【讨论】针对你的应用你xrf能否完全胜任

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sonne86400
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平时实验室针对样品种类比较多的情况,针对要求或多少有许多差别,针对你的实验室的仪器配置,从目前应用来看你的仪器能否出色完成要求,也可以畅谈下你的仪器对某个应用其中某些元素不是很满意的地方,或者通过你的方法改进有成功之处,欢迎大家分享下谢谢!
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hlyhaha
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像我们的XRF能谱仪器测P就不行,一来是标准样品中标称P的含量太低了,仪器的响应度不够。二是我们测的某一类样品中含有很高的Zr,Zr的谱线与P有部分重叠,使P测的虚高,都1% 以上。解决方法,单独拿一些标准样品建了一条专门测P的曲线,结果还是不理想,难以分辨。最后定下方法的就是P全部用的化学分析的方法测定。
qianguiyun1
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sonne86400
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像我们的XRF能谱仪器测P就不行,一来是标准样品中标称P的含量太低了,仪器的响应度不够。二是我们测的某一类样品中含有很高的Zr,Zr的谱线与P有部分重叠,使P测的虚高,都1% 以上。解决方法,单独拿一些标准样品建了一条专门测P的曲线,结果还是不理想,难以分辨。最后定下方法的就是P全部用的化学分析的方法测定。


可以试下k l线之间的微调 避开干扰强干扰 p本来是轻质元素测起来就不是那么容易
sonne86400
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原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:

XRF用压片法做出来的成分不准确,只能用熔片法


不知道你测试的是否是矿物质  采用溶样法来测 可以不受矿物效应颗粒效应的影响,
loaferfdu
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像我们的XRF能谱仪器测P就不行,一来是标准样品中标称P的含量太低了,仪器的响应度不够。二是我们测的某一类样品中含有很高的Zr,Zr的谱线与P有部分重叠,使P测的虚高,都1% 以上。解决方法,单独拿一些标准样品建了一条专门测P的曲线,结果还是不理想,难以分辨。最后定下方法的就是P全部用的化学分析的方法测定。


ZrLa和PKa线确实靠的很近,大约差30eV,在可以预期的未来十年内,估计能谱都不能有效的分开这两个峰。

提供两个建议您可以试试看:

1. Zr的含量很高,但是含量范围比较固定,这种情况可以尝试重叠校正的方式,测试出ZrKa或者ZrKb的强度,利用含Zr不含P的样品求出重叠校正系数,扣除ZrLa对PKa的干扰;

2. 制作含Zr不同样品,利用dj模型做修正,这个办法比上述办法麻烦一些。

另外,咨询两个问题:

1. 你们为什么要测试P啊?

2. P的含量范围大概在多少?
qianguiyun1
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XRF用压片法做出来的成分不准确,只能用熔片法


不知道你测试的是否是矿物质  采用溶样法来测 可以不受矿物效应颗粒效应的影响,
是矿物样品
仗剑少年游
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像我们的XRF能谱仪器测P就不行,一来是标准样品中标称P的含量太低了,仪器的响应度不够。二是我们测的某一类样品中含有很高的Zr,Zr的谱线与P有部分重叠,使P测的虚高,都1% 以上。解决方法,单独拿一些标准样品建了一条专门测P的曲线,结果还是不理想,难以分辨。最后定下方法的就是P全部用的化学分析的方法测定。


你们的磷含量多高?

我觉得可以选择不同的谱线来分别检测磷和锆!
hlyhaha
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像我们的XRF能谱仪器测P就不行,一来是标准样品中标称P的含量太低了,仪器的响应度不够。二是我们测的某一类样品中含有很高的Zr,Zr的谱线与P有部分重叠,使P测的虚高,都1% 以上。解决方法,单独拿一些标准样品建了一条专门测P的曲线,结果还是不理想,难以分辨。最后定下方法的就是P全部用的化学分析的方法测定。


你们的磷含量多高?

我觉得可以选择不同的谱线来分别检测磷和锆!


P很低啊,0.1以下,Zr 10%以上P就很高、而且用化学方法,比如锆英砂里面P都比不了色,浑浊的。
仗剑少年游
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像我们的XRF能谱仪器测P就不行,一来是标准样品中标称P的含量太低了,仪器的响应度不够。二是我们测的某一类样品中含有很高的Zr,Zr的谱线与P有部分重叠,使P测的虚高,都1% 以上。解决方法,单独拿一些标准样品建了一条专门测P的曲线,结果还是不理想,难以分辨。最后定下方法的就是P全部用的化学分析的方法测定。


你们的磷含量多高?

我觉得可以选择不同的谱线来分别检测磷和锆!


P很低啊,0.1以下,Zr 10%以上P就很高、而且用化学方法,比如锆英砂里面P都比不了色,浑浊的。


找仪器方的应用工程师。
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像我们的XRF能谱仪器测P就不行,一来是标准样品中标称P的含量太低了,仪器的响应度不够。二是我们测的某一类样品中含有很高的Zr,Zr的谱线与P有部分重叠,使P测的虚高,都1% 以上。解决方法,单独拿一些标准样品建了一条专门测P的曲线,结果还是不理想,难以分辨。最后定下方法的就是P全部用的化学分析的方法测定。


测p,一般XPF都不行,不过你说干扰,我告诉你一个办法,就是把积分区间修改成不干扰的 这样会导致检出限上升,但是准确度一样也上升了。例如测Cl 一般会有惰性气体干扰,就是把测试区间缩减了 就可以了
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