原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原吸测纯奶、鲜奶样中Pb&Cr太不给力了!尽管试剂空白之中明明都有本底(Pb本底约5ppb左右,Cr本底约8ppb左右),可是消解后的样品测出来的值却全是负值!请教大家平常都是怎么检测奶样的?
数据见下图:
测pb:
原文由 夕阳(anping) 发表:原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原吸测纯奶、鲜奶样中Pb&Cr太不给力了!尽管试剂空白之中明明都有本底(Pb本底约5ppb左右,Cr本底约8ppb左右),可是消解后的样品测出来的值却全是负值!请教大家平常都是怎么检测奶样的?
数据见下图:
测pb:
标准空白值 0.0027Abs(OK)
试剂空白值 0.0068Abs(OK)
样品1测试值 -0.0020Abs(?)
样品2测试值 0.0015Abs(?)
样品3测试值 -0.0027Abs(?)
我的疑问如下:
(1)试剂空白的成分是什么?
(2)样品与试剂空白有何关系?
(3)样品的前处理是如何完成的?
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:原文由 夕阳(anping) 发表:原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原吸测纯奶、鲜奶样中Pb&Cr太不给力了!尽管试剂空白之中明明都有本底(Pb本底约5ppb左右,Cr本底约8ppb左右),可是消解后的样品测出来的值却全是负值!请教大家平常都是怎么检测奶样的?
数据见下图:
测pb:
标准空白值 0.0027Abs(OK)
试剂空白值 0.0068Abs(OK)
样品1测试值 -0.0020Abs(?)
样品2测试值 0.0015Abs(?)
样品3测试值 -0.0027Abs(?)
我的疑问如下:
(1)试剂空白的成分是什么?
(2)样品与试剂空白有何关系?
(3)样品的前处理是如何完成的?
安老师,您关于两个空白的ok都是对的,ok!
下面逐条回答您的疑问:
1.试剂空白是7ml硝酸+1ml双氧水
2.每个样品中都加了7ml硝酸+1ml双氧水
3.样品采用微波消解:样品是生鲜乳,称取约2g样品,加7ml硝酸+1ml双氧水。15min从室温升到180度,再保温20min,待冷却降温后取出上电热板赶酸,最后用纯水定容至25ml。
原文由 夕阳(anping) 发表:原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:原文由 夕阳(anping) 发表:原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原吸测纯奶、鲜奶样中Pb&Cr太不给力了!尽管试剂空白之中明明都有本底(Pb本底约5ppb左右,Cr本底约8ppb左右),可是消解后的样品测出来的值却全是负值!请教大家平常都是怎么检测奶样的?
数据见下图:
测pb:
标准空白值 0.0027Abs(OK)
试剂空白值 0.0068Abs(OK)
样品1测试值 -0.0020Abs(?)
样品2测试值 0.0015Abs(?)
样品3测试值 -0.0027Abs(?)
我的疑问如下:
(1)试剂空白的成分是什么?
(2)样品与试剂空白有何关系?
(3)样品的前处理是如何完成的?
安老师,您关于两个空白的ok都是对的,ok!
下面逐条回答您的疑问:
1.试剂空白是7ml硝酸+1ml双氧水
2.每个样品中都加了7ml硝酸+1ml双氧水
3.样品采用微波消解:样品是生鲜乳,称取约2g样品,加7ml硝酸+1ml双氧水。15min从室温升到180度,再保温20min,待冷却降温后取出上电热板赶酸,最后用纯水定容至25ml。
如此,是否样品的吸光值为已经减去试剂空白的值了?
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原吸测纯奶、鲜奶样中Pb&Cr太不给力了!尽管试剂空白之中明明都有本底(Pb本底约5ppb左右,Cr本底约8ppb左右),可是消解后的样品测出来的值却全是负值!请教大家平常都是怎么检测奶样的?
数据见下图:
测pb:
标准空白值 0.0027Abs(OK)
试剂空白值 0.0068Abs(OK)
样品1测试值 -0.0020Abs(?)
样品2测试值 0.0015Abs(?)
样品3测试值 -0.0027Abs(?)
我的疑问如下:
(1)试剂空白的成分是什么?
(2)样品与试剂空白有何关系?
(3)样品的前处理是如何完成的?
安老师,您关于两个空白的ok都是对的,ok!
下面逐条回答您的疑问:
1.试剂空白是7ml硝酸+1ml双氧水
2.每个样品中都加了7ml硝酸+1ml双氧水
3.样品采用微波消解:样品是生鲜乳,称取约2g样品,加7ml硝酸+1ml双氧水。15min从室温升到180度,再保温20min,待冷却降温后取出上电热板赶酸,最后用纯水定容至25ml。
如此,是否样品的吸光值为已经减去试剂空白的值了?
安老师,我试着算过,PE的计算方式似乎是样品的含量减去试剂空白的含量
原文由 夕阳(anping) 发表:
如此说来,问题就明了了。
(1)试剂空白的测试值,是纯硝酸+双氧水的混合液的结果,即0.0068Abs。
(2)而2g牛奶样品尽管也是加入了同等的试剂空白,但是经过微波消解,其吸光值减去0.0068Abs后远远小于0.0027Abs;这就是为何出现负值的原因。