主题：【求助】如何检测乳制品样（Pb & Cr）?

原文由 夕阳(anping) 发表:我的意思是：直接侧试剂空白的值与消解定容后的试剂空白值做一个比较。

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:我的意思是：直接侧试剂空白的值与消解定容后的试剂空白值做一个比较。

安老师，以前做过的实验已经证实了是差不多啊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.你的试剂空白太高了，可以肯定你用的硝酸或双氧水本底值高；
2.你消解的是鲜奶，称2克左右的话，可能样品量太少，导致测试值在你的检测限附近，那么你的结果出现负值也是正常的。

第一条 我完全同意，可也无奈啊，领导不给买晶瑞的UP级硝酸！

第二条 称样2g嫌少的话，也无奈，因为按标准最多就只能称那么多了，再说要是称更多的量，硝酸量相应加大本底就更高了。但我的疑问是负值问题，出现负值几乎必然的现象。如果仅仅因为含量低而会出现不稳定数据，为什么总是偏低呢？我怀疑是基体效应。

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.你的试剂空白太高了，可以肯定你用的硝酸或双氧水本底值高；
2.你消解的是鲜奶，称2克左右的话，可能样品量太少，导致测试值在你的检测限附近，那么你的结果出现负值也是正常的。

第一条 我完全同意，可也无奈啊，领导不给买晶瑞的UP级硝酸！

第二条 称样2g嫌少的话，也无奈，因为按标准最多就只能称那么多了，再说要是称更多的量，硝酸量相应加大本底就更高了。但我的疑问是负值问题，出现负值几乎必然的现象。如果仅仅因为含量低而会出现不稳定数据，为什么总是偏低呢？我怀疑是基体效应。

你最好是更换试剂，否则这个问题还将存在，另外建议你把鲜奶蒸干浓缩，再测试看看。影响结果的因素很多，包括仪器检测限，漂移，消解条件，试剂等等，当然还有说的基体效应。

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:我的意思是：直接侧试剂空白的值与消解定容后的试剂空白值做一个比较。

安老师，以前做过的实验已经证实了是差不多啊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.你的试剂空白太高了，可以肯定你用的硝酸或双氧水本底值高；
2.你消解的是鲜奶，称2克左右的话，可能样品量太少，导致测试值在你的检测限附近，那么你的结果出现负值也是正常的。

第一条 我完全同意，可也无奈啊，领导不给买晶瑞的UP级硝酸！

第二条 称样2g嫌少的话，也无奈，因为按标准最多就只能称那么多了，再说要是称更多的量，硝酸量相应加大本底就更高了。但我的疑问是负值问题，出现负值几乎必然的现象。如果仅仅因为含量低而会出现不稳定数据，为什么总是偏低呢？我怀疑是基体效应。

你最好是更换试剂，否则这个问题还将存在，另外建议你把鲜奶蒸干浓缩，再测试看看。影响结果的因素很多，包括仪器检测限，漂移，消解条件，试剂等等，当然还有说的基体效应。

听说有人采用氢化物法测奶样，您觉得如何？

原文由 天空晴朗chen65(v2701319) 发表:
朋友，你的仪器的光路、石墨炉位置、空心阴极灯座螺钉都优化好了没有？还有灰化、原子化温度的优化也做了没有？前处理赶酸是否完全？石墨管是否损坏了？

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.你的试剂空白太高了，可以肯定你用的硝酸或双氧水本底值高；
2.你消解的是鲜奶，称2克左右的话，可能样品量太少，导致测试值在你的检测限附近，那么你的结果出现负值也是正常的。

第一条 我完全同意，可也无奈啊，领导不给买晶瑞的UP级硝酸！

第二条 称样2g嫌少的话，也无奈，因为按标准最多就只能称那么多了，再说要是称更多的量，硝酸量相应加大本底就更高了。但我的疑问是负值问题，出现负值几乎必然的现象。如果仅仅因为含量低而会出现不稳定数据，为什么总是偏低呢？我怀疑是基体效应。

你最好是更换试剂，否则这个问题还将存在，另外建议你把鲜奶蒸干浓缩，再测试看看。影响结果的因素很多，包括仪器检测限，漂移，消解条件，试剂等等，当然还有说的基体效应。

听说有人采用氢化物法测奶样，您觉得如何？

氢化物法是指用流动注射+原子吸收么？我倒是用这个组合测汞的，这个一般适用于汞，砷等低温元素测试。如果你的试剂不更换，再好的仪器或方法都是没办法解决问题的。如果为了节约成本，那么建议你买台酸次蒸馏仪，那么也是可以解决空白试剂本底高这个问题的。

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.你的试剂空白太高了，可以肯定你用的硝酸或双氧水本底值高；
2.你消解的是鲜奶，称2克左右的话，可能样品量太少，导致测试值在你的检测限附近，那么你的结果出现负值也是正常的。

第一条 我完全同意，可也无奈啊，领导不给买晶瑞的UP级硝酸！

第二条 称样2g嫌少的话，也无奈，因为按标准最多就只能称那么多了，再说要是称更多的量，硝酸量相应加大本底就更高了。但我的疑问是负值问题，出现负值几乎必然的现象。如果仅仅因为含量低而会出现不稳定数据，为什么总是偏低呢？我怀疑是基体效应。

你最好是更换试剂，否则这个问题还将存在，另外建议你把鲜奶蒸干浓缩，再测试看看。影响结果的因素很多，包括仪器检测限，漂移，消解条件，试剂等等，当然还有说的基体效应。

听说有人采用氢化物法测奶样，您觉得如何？

氢化物法是指用流动注射+原子吸收么？我倒是用这个组合测汞的，这个一般适用于汞，砷等低温元素测试。如果你的试剂不更换，再好的仪器或方法都是没办法解决问题的。如果为了节约成本，那么建议你买台酸次蒸馏仪，那么也是可以解决空白试剂本底高这个问题的。

酸本底高真是无奈啊！上面不重视真没法子。买台酸蒸馏仪是个不错的主意，谢谢！可以提供品牌型号吗？

另外，我觉得如果是基体中有干扰，那么即使换了酸问题依然存在啊！想到氢化物法可以克服基体的干扰，所以有此设想。似乎其他人也有这样做的