主题:【求助】离子色谱在做梯度淋洗时,抑制器的电流怎样设置啊?

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zangfukun
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如题,小弟离子色谱新手,请各位大神不吝赐教!
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zangfukun
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原文由 zangfukun(zangfukun) 发表:

如题,小弟离子色谱新手,请各位大神不吝赐教!


可能大家觉得这个问题没啥水平,问过工程师了,梯度淋洗时要设置成流速或浓度最大时对应的抑制器电流。
啊啊啊
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工程师建议的这个方法不见得好,目标物出峰完毕后,我们通常会切到高浓度的淋洗液冲洗色谱柱,此时如果想完全抑制住背景电导,需要很大的电流,比如按照GB 5009.33做亚硝酸盐检测,最高是1mL/min,70mM,按工程师的建议是需要到174mA,而这是完全没有必要的。
    抑制器某种程度上来说也是个消耗品,过高的电流会明显降低使用寿命,因此,仍然以GB 5009.33做亚硝酸盐为例,我给你两个建议的方法:
    1.淋洗液6mM时抑制器电流设定为50mA就足够,淋洗液70mM阶段,可延迟2分钟将抑制器电流设定为174mA,淋洗液切回6mM后,延迟1分钟将抑制器电流设为50mA;
    2.全程抑制器电流设定为50mA,淋洗液70mM冲洗后切回6mM再平衡阶段,加长2分钟。
yfytap
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原文由 啊啊啊(zwql) 发表:
工程师建议的这个方法不见得好,目标物出峰完毕后,我们通常会切到高浓度的淋洗液冲洗色谱柱,此时如果想完全抑制住背景电导,需要很大的电流,比如按照GB 5009.33做亚硝酸盐检测,最高是1mL/min,70mM,按工程师的建议是需要到174mA,而这是完全没有必要的。
    抑制器某种程度上来说也是个消耗品,过高的电流会明显降低使用寿命,因此,仍然以GB 5009.33做亚硝酸盐为例,我给你两个建议的方法:
    1.淋洗液6mM时抑制器电流设定为50mA就足够,淋洗液70mM阶段,可延迟2分钟将抑制器电流设定为174mA,淋洗液切回6mM后,延迟1分钟将抑制器电流设为50mA;
    2.全程抑制器电流设定为50mA,淋洗液70mM冲洗后切回6mM再平衡阶段,加长2分钟。


同意!
zangfukun
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工程师建议的这个方法不见得好,目标物出峰完毕后,我们通常会切到高浓度的淋洗液冲洗色谱柱,此时如果想完全抑制住背景电导,需要很大的电流,比如按照GB 5009.33做亚硝酸盐检测,最高是1mL/min,70mM,按工程师的建议是需要到174mA,而这是完全没有必要的。
    抑制器某种程度上来说也是个消耗品,过高的电流会明显降低使用寿命,因此,仍然以GB 5009.33做亚硝酸盐为例,我给你两个建议的方法:
    1.淋洗液6mM时抑制器电流设定为50mA就足够,淋洗液70mM阶段,可延迟2分钟将抑制器电流设定为174mA,淋洗液切回6mM后,延迟1分钟将抑制器电流设为50mA;

    2.全程抑制器电流设定为50mA,淋洗液70mM冲洗后切回6mM再平衡阶段,加长2分钟。


很专业的建议!

不过小弟还有一点疑问:在建仪器方法时,抑制器电流好像只能设一个值,您的建议1难道是在仪器界面手动改变电流吗?如果序列中有很多样品,那岂不是要一直守在仪器旁?
啊啊啊
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变色龙工作站中,仪器方法是有脚本编辑器的,可以在里面直接修改,贴个给你看看,是6.8版本的。

        Wait        Sampler.Ready
        Column_TC.AcquireExclusiveAccess
        Compartment_TC.AcquireExclusiveAccess
        Pressure.LowerLimit =        200 [psi]
        Pressure.UpperLimit =        3000 [psi]
        MaximumFlowRamp =        3.00 [ml/min2]
        %A.Equate =        "%A"
        %B.Equate =        "%B"
        %C.Equate =        "%C"
        %D.Equate =        "%D"
        CR_TC =        On
        InjectMode =        PushPartial
        CycleTime =        0 [min]
        DrawSpeed =        5.0 [μl/s]
        DrawDelay =        2.0
        DispSpeed =        5.0 [μl/s]
        WashDispSpeed =        20.0 [μl/s]
        DispenseDelay =        2.0
        WasteSpeed =        20.0 [μl/s]
        WashSpeed =        20.0 [μl/s]
        DilutionMixSpeed =        30.0 [μl/s]
        DilutionMixDispenseSpeed =        60.0 [μl/s]
        DilutionMixIterations =        3
        PunctureOffset =        3.0 [mm]
        BufferWashFactor =        2.000
        SampleHeight =        2.000 [mm]
        WashVolume =        1000.0 [μl]
        SyncWithPump =        On
        InjectWash =        AfterInj

        Pump_1_Pressure.Step =        Auto
        Pump_1_Pressure.Average =        On
        PartialCutVolume =        10.0 [μl]
        UV.Data_Collection_Rate =        2.5 [Hz]
        TimeConstant =        0.60
        CDet1.Data_Collection_Rate =        5.0 [Hz]
        Temperature_Compensation =        1.7 [%/°C]
        CellHeater.Mode        = On
        CellHeater.TemperatureSet =        35.00 [°C]
        Column_TC.Mode =        On
        Column_TC.TemperatureSet =        30.00 [°C]
        Compartment_TC.Mode =        On
        Compartment_TC.TemperatureSet =        30.00 [°C]
        Suppressor1.Type =        ASRS_4mm
        CurrentSet =        50 [mA]
        ; Suppressor1.Carbonate =        0.0
        ; Suppressor1.Bicarbonate =        0.0
        ; Suppressor1.Hydroxide =        70.0
        ; Suppressor1.Tetraborate =        0.0
        ; Suppressor1.Other eluent =        0.0
        ; Suppressor1.Recommended Current =        174
        UV_VIS_1.Wavelength =        225 [nm]
        Flow =        1.000 [ml/min]
        %B =        0.0 [%]
        %C =        0.0 [%]
        %D =        0.0 [%]
        Pump_1.Curve =        5

0.000        UV.Autozero
        CDet1.Autozero
        Concentration =        8.00 [mM]
        EGC_1.Curve =        5
        Wait        UV.Ready and Sampler.Ready
        Wait        CycleTimeState
        Inject
        Pump_1_Pressure.AcqOn
        CD_1.AcqOn
        UV_VIS_1.AcqOn
        Concentration =        8.00 [mM]
        EGC_1.Curve =        5

25.00        Concentration =        8.00 [mM]
        EGC_1.Curve =        5

25.10        Concentration =        70.00 [mM]
        EGC_1.Curve =        5

30.00        Concentration =        70.00 [mM]
        EGC_1.Curve =        5

30.10        Concentration =        8.00 [mM]
        EGC_1.Curve =        5

37.00        Concentration =        8.00 [mM]
        EGC_1.Curve =        5
        Pump_1_Pressure.AcqOff
        CD_1.AcqOff
        UV_VIS_1.AcqOff
        Compartment_TC.ReleaseExclusiveAccess
        Column_TC.ReleaseExclusiveAccess
        End
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2014/8/30 11:21:33 Last edit by zwql
啊啊啊
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上面贴的仪器配置是ICS-5000,配AS-AP进样器,UV和CD双检测器,EG淋洗液自动发生器,四元泵。
是建议2的方案,按照建议1方案的话,在25.1分钟后面加个

27.00        CurrentSet =        174 [mA]

在30.1分钟后面加个

31.00        CurrentSet =        50 [mA]

如果是变色龙7.0以上版本就更简单了,图形化界面就可以直接添加这些命令1。
zangfukun
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上面贴的仪器配置是ICS-5000,配AS-AP进样器,UV和CD双检测器,EG淋洗液自动发生器,四元泵。
是建议2的方案,按照建议1方案的话,在25.1分钟后面加个

27.00        CurrentSet =        174 [mA]

在30.1分钟后面加个

31.00        CurrentSet =        50 [mA]

如果是变色龙7.0以上版本就更简单了,图形化界面就可以直接添加这些命令1。


我们装的是7.2版的工作站,还没吃透,谢大神指点,赞一个!
chinaet
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7.0 的直接在程序编辑器中下拉菜单即可(程序禁止键盘写入)
zangfukun
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原文由 chinaet(chinaet) 发表:

7.0 的直接在程序编辑器中下拉菜单即可(程序禁止键盘写入)


嗯会了,原来so easy
zangfukun
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上面贴的仪器配置是ICS-5000,配AS-AP进样器,UV和CD双检测器,EG淋洗液自动发生器,四元泵。
是建议2的方案,按照建议1方案的话,在25.1分钟后面加个

27.00        CurrentSet =        174 [mA]

在30.1分钟后面加个

31.00        CurrentSet =        50 [mA]

如果是变色龙7.0以上版本就更简单了,图形化界面就可以直接添加这些命令1。


按上述方法设置后,当抑制器电流改变时,基线会出现一个较明显的波动,看上去就像一个小峰,这种情况下,抑制器电流是不是要比仪器方法中推荐值稍大一些比较合适?
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