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气相色谱（GC）

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主题：【求助】敌敌畏为什么会有两个峰

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jsdyzhf

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发表于：2014/07/09 17:50:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖

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2014/7/9 17:58:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HP-5柱子，FPD检测器，进样口温度250，不分流，柱箱初始值120，保持1MIN,以20的速率升到190，保持7.5MIN,后运行230，保持1MIN，检测器250，用二氯甲烷萃稀释的，为什么走二氯甲烷空白的的时候没有峰（第二张图），而加了标液后在敌敌畏的地方就出现两个峰（第一张图），我是用敌敌畏，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷的单标配成的混标做标线的，按说只应出5个峰，请问是怎么会事？

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Gogo_Kuo

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2014/7/9 19:39:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个峰是敌敌畏吗？是完全分开的两个峰还是峰顶分裂？

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jsdyzhf

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2014/7/9 20:31:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个是敌敌畏，两个峰没有完全分开，峰顶分裂。以前做过用三氯甲烷，没有这个现象。

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xdzh130

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2014/7/9 23:29:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你将敌敌畏单标原液单独稀释后再进样，若还有，说明此标液已过期（敌敌畏易变质），若没有，则可能是从其它单标混进的杂质。

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jsdyzhf

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2014/7/10 6:21:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的标液是上个月刚买的，回来就放4度的冰箱冷藏的，而且用三氯甲烷稀释的时候没有这个峰。昨天在论坛上看到手动进样的时候要吸点空气，我的用的是自动进样器进样的，是不是我的进样瓶2ML的，应该少放点样，不要装满，我进样量为2UL，只要够进样就行了。

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2014/7/10 12:04:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从你的图上看敌敌畏的出峰时间，再看你的程序升温的方式，感觉你的程序升温有点问题，敌敌畏出峰的时候温度变化太快了，你试着改变一下，好像敌敌畏的话，DB-17是170度以后出峰，之后的升温速度在1-2度每分钟，或者恒温，可以先试下看结果如何，不行的话，就只能看看是不是仪器以及柱子的问题，柱的问题要老化，再就是衬管是否有污染，要拿出来看看，或者清洗一下，都试以后看结果如何吧，重点看每次测试的图谱呀！

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