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主题：【讨论】有米有高人做LC-ICP-MS添加离子对的？

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翯翯清秋

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发表于：2014/07/12 19:30:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位高人，有没有尝试在lc-ICP-MS分析中尝试添加离子对试剂的？

向大家阐述一下目前遇到的问题吧！

做有机重金属的分离效果不好，想尝试一下离子对试剂，但是要摸索离子对的浓度，同时对离子对试剂的类型做个筛选。

查资料显示每次做离子对试剂前柱子要平衡很久才能用，想要一次实验把几种试剂和浓度都坐下来的话，每做一次要花很长的时间平衡柱子，这对于ICP-MS巨大的工作成本来说实在是一种浪费啊！

不知道各位有什么高见呢？

今天开机做了一次尝试，每个浓度的离子对试剂之间只用流动相平衡了十分钟，不知道是离子对试剂的浓度选择的不合适也有影响，标品的保留时间基本没有变化，这让我很苦恼，难道要跑一次然后熄火平衡柱子然后再开机点火？

迷茫困惑中，望各位大神指点迷津！

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2014/7/13 9:47:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恳请大家给些帮助和意见好嘛！

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yilimomo

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2014/7/13 12:58:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机重金属，硒？
流动相条件主要取决于你要分离的体系是否复杂，如果能解离的分析对象较多，离子对浓度会有影响的，这种情况最好还考察一下流动相pH。

考察离子对试剂浓度由低到高。如果柱压不高，可以适当加快流速快速平衡柱子。换离子对试剂时，中间要用去离子水和甲醇将柱子冲洗干净。

我觉得间隔时间不长中间ICP-MS最好不要熄火，感觉频繁点火损耗更大。可以另找一台液相泵帮你平衡柱子。

该帖子作者被版主 jiasheng加 5积分， 2经验，加分理由：解答

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2014/7/13 16:07:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yilimomo(yilimomo) 发表:
有机重金属，硒？
流动相条件主要取决于你要分离的体系是否复杂，如果能解离的分析对象较多，离子对浓度会有影响的，这种情况最好还考察一下流动相pH。

考察离子对试剂浓度由低到高。如果柱压不高，可以适当加快流速快速平衡柱子。换离子对试剂时，中间要用去离子水和甲醇将柱子冲洗干净。

我觉得间隔时间不长中间ICP-MS最好不要熄火，感觉频繁点火损耗更大。可以另找一台液相泵帮你平衡柱子。

感谢您的帮助！我做的重金属是有机铅

做同一种离子对由低浓度到高浓度，中间也需要先用甲醇水冲洗干净低浓度的，再用下一个较高浓度的来平衡吧？这中间也要有近两个小时的时间呢？

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2014/7/13 16:24:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机铅！不知道您关注哪几种，我印象中铅离子与三甲基铅和三乙基铅是很难实现完美分开。当然也摸索过离子对，用的烷基磺酸类的离子对试剂。

不知道你是不是也用的是 “醋酸/醋酸钠/离子对” 的体系，能否问下流动相里面用到那么高的甲醇比例，您是如何保证ICP-MS稳定的？

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2014/7/13 21:04:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yilimomo(yilimomo) 发表:
有机铅！不知道您关注哪几种，我印象中铅离子与三甲基铅和三乙基铅是很难实现完美分开。当然也摸索过离子对，用的烷基磺酸类的离子对试剂。

不知道你是不是也用的是 “醋酸/醋酸钠/离子对” 的体系，能否问下流动相里面用到那么高的甲醇比例，您是如何保证ICP-MS稳定的？

是的，您说的很对。

我的ICP-MS确实没有实现特别稳定，但是目前的结果还算可以。您现在还在研究这方面的内容吗，是否方便详细交流一下？

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