主题:【第七届原创】[生活中的仪器分析]气相色谱法分析花生油,山茶油,橄榄油等几种食用油中的脂肪酸组成

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气相色谱法分析花生油,山茶油,橄榄油等几种食用油中的脂肪酸组成摘要市售花生油,山茶油,橄榄油、大豆油、胚芽油中的37种脂肪酸组成进行研究。参照GB/T17376-2008《脂肪酸甲酯的制备》、GB/T17377-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》,用异辛烷溶解油脂、氢氧化钾-甲醇液进行甲酯化反应,取异辛烷层直接进样,采用气相色谱法、运用色谱柱CD-2560(100m*0.25mm*0.20um)37种脂肪酸甲酯成分进行分离并采用峰面积归一化法进行定量。结果表明这几种油中不饱和脂肪酸含量均超过80%。它们的主要区别在油酸、亚油酸的含量上不同,其中以山茶油为最高、玉米胚芽油、橄榄油次之。供大家选购食用油时作参考。

关键词:气相色谱,脂肪酸组成,GB/T17376-2008 GB/T17377-20081材料与方法

1.1 材料

1.1.1试验对象:市售花生油,山茶油,橄榄油、大豆油、胚芽油

1.1.2 主要试剂。异辛烷、甲醇国药,色谱纯);氢氧化钾(国药分析纯);硫酸氢钠(国药分析纯)

1.1.3 主要仪器。Agilent  7890气相色谱AL204-IC分析天平;色谱柱:CD-2560  100m*0.25mm*0.20um

1.1.4  37种脂肪酸甲酯混标:10mg/mL; 证书号:47885-1,介质:异辛烷。使用时将其用异辛烷稀释至1mg/mL,于-20℃冰箱中保存一年,系列工作曲线:临用时将1mg/mL37种脂肪酸甲酯混标用异辛烷稀释成00.512410ng/mL系列工作曲线使用液。

1.2 方法1.2.1脂肪酸甲酯化:称取以上各种不同的食用油60mg于10mL具塞试管中,加入4mL异辛烷溶解后加入200uL氢氧化钾甲醇液(约2mol/L),剧烈振摇30s后静置澄清,加入1g硫酸氢钠,猛烈振摇中和氢氧化钾,待盐沉淀后吸取上层液,进行气相色谱分析1.2.2气相色谱条件色谱柱:CD-2560100m*0.25mm*0.20um;载气:氦气(99.999%);流速:1.8 ml/min;进样:1.0 μl,分流比10:1;进样口温度:240 ;程序升温:初始温度70℃并保持1min,以15 /min升温至100,保持1 min3/min升温至195℃,保持5 min;以3.5/min升温至240℃,保持3 min;检测器:FID,检测温度:250 ℃。



1.2.3油脂中37种脂肪酸化学组分定性定量分析运用色谱柱:CD-2560100m*0.25mm*0.20um)将油脂中37种脂肪酸甲酯在上述的色谱条件下得以完全良好的分离,一个样品运行时间56min。用峰面积归一化法定量计算各脂肪酸的相对百分含量。2 结果与分析2.1 37脂肪酸甲酯混标的气相色谱分离图:37脂肪酸甲酯混标(0.5ng/mL1.0 ng/mL)的气相色谱分离图见图1





 

1 37脂肪酸甲酯混标(0.5ng/mL1.0 ng/mL)的气相色谱分离图

37脂肪酸甲酯色谱信息



花生油样品中脂肪酸组成的气相色谱图:



 

大豆油样品中脂肪酸组成的气相色谱图:

   

 

山茶油样品中脂肪酸组成的气相色谱图:

     

   



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wakinqian
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同行啊,建议把色谱图直接导出来,这样看更加正规,,,
lengmiang
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zyl3367898
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楼主的混标直线浓度是多少?买标液时就是混标吗?出峰顺序如何确定?
bingwang228
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Aspzz
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怎么看着谱图中的色谱峰没有37个呀?是有重叠得峰吗?
还是显示的不全?
liyinxiao
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