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主题：【第六届原创】微波消解ICP-AES法测定月饼中重金属元素铜锰锌

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qq250083771
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x射线仪器发表于：2013/09/18 10:48:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为qq250083771原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——月饼卫生大检测

一年一季的月饼节来了，去年测定的月饼中重金属元素，采用了湿法消解和干法灰化，今年试试微波消解，看看效果咋样，闲话少说，进入正题。

1、仪器与试剂

仪器：SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等

SPS-8000电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件

试剂：硝酸（分析纯）、双氧水、蒸馏水、Cu、Zn、Mn标准溶液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

2、样品预处理

2.1、样品制备

去超市逛了一圈，看了下今年卖的月饼和去年一样啊，就买了一块，试验一下，看看。首先就是把样品先磨碎。



2.2、样品称量

2.2.1、称取制备好的样品三份0.20000g于聚乙烯罐中，记为1号、2号、3号。



2.2.2、加入5ml硝酸、1ml双氧水，并将3号样品加入一定量的混合标准溶液，做加标回收试验。放在智能控温电加热器上预消解，预消解之后，发现有较多油渍，消解不是太好，放置过夜。预消解之后，按照消解程序，消解样品。

3、标准溶液配制



3.1、标准溶液的配制

a、用1.0mg/mL 的Cu、Zn、Mn、元素的标准溶液，用蒸馏水分别稀释配制100ug/ml标准储备液待用。

b、分别移取一定量的标准储备液，配置10.0ug/ml、1.0ug/ml、0.1ug/ml混合标准溶液，待用。

3.2、分析元素标准曲线的绘制

按照仪器工作条件，测定Cu、Zn、Mn元素的标准曲线见下图。



4、结果与讨论

4.1、实验结果

1号、2号样品中Cu、Mn、Zn元素含量测定结果如下表所示。



4.2、精密度准确度实验

将3号样品加入标准后，做加标回收实验，和精密度实验，结果满意。

4.3、结论

使用微波消解处理样品，耗时短，试剂用量少，安全方便。并且微波消解样品后，样品澄清，利于仪器测定。
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 30积分， 2经验，加分理由：原创加分30
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马踏飞燕
langhuashang
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2013/9/18 11:15:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果尚未发现，看看重金属含量如何
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nphfm2009
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2013/9/18 13:15:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
月饼要检测锰吗？
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abcpgf
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2013/9/18 22:57:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Q版挺潮的，中秋就整个月饼，厉害呀。
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zhw19811005
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2013/9/20 23:19:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解，用起来还是非常方便的
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会飞的猪猪
dyn1985
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2013/9/25 20:28:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
QQ版主滴这个不错哈，图文并茂滴测定
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会飞的猪猪
dyn1985
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2013/9/25 20:28:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪个研钵是玛瑙滴吗？
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会飞的猪猪
dyn1985
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2013/9/25 20:29:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
月饼里面滴铜含量应该不高，锌滴含量应该可以
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nzg1976
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2013/9/25 21:26:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP能检测出来不，检出限应该高
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nzg1976
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2013/9/25 21:27:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铜锌锰含量还可以，如果铅镉估计检不出来，想咨询一下，准备购买一台ICP呢
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qq250083771
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2013/9/26 11:31:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 会飞的猪猪(dyn1985) 发表:
哪个研钵是玛瑙滴吗？
是的  玛瑙研钵
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