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主题：【已应助】EN71-3的六价铬标准品溶液问题

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steven
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发表于：2013/09/18 10:39:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问，大家在测EN71-3的六价铬时，标准品是用什么溶液来配置的，PH值是多少，有什么注意事项吗？

我用EDTA配的标液(PH=7.0)里，一直都有六价铬会转化为三价铬，这样浓度就不准了啊，求高手解惑!!!
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2013/9/18 11:01:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是买国外的质量比较好的标准溶液吧，自己配的一般不准啊 ！
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steven
myoak
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2013/9/18 14:39:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 leexiaoyao(leexiaoyao) 发表:

一般是买国外的质量比较好的标准溶液吧，自己配的一般不准啊 ！


自己用重铬酸钾配过，也买过国产的，都发现有三价铬，不知道是标准品本身就含有，还是在配置过程中转化出来的？

请问，你们一般是用什么溶液来配标的？
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bapljgg
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2013/9/18 18:20:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新标准都不成熟，望多交流。
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娴闲
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2013/9/18 20:53:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个你可以问一下xuquanhui老师。
有1000ppm的标准溶液，好像是国家标准物质中心的。有时候买铬元素的标准溶液，给的也是六价铬，黄色的。
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steel
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2013/9/23 14:41:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质中心卖的1000ppm水中铬是6价的，如果只测6价铬，PH值可以偏碱性一些，7.5到8.5都不会转换的。但同时要测3价Cr就麻烦了，PH要调7.1，而且要EDTA络合
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steven
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2013/9/23 15:13:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steel(steel) 发表:

标准物质中心卖的1000ppm水中铬是6价的，如果只测6价铬，PH值可以偏碱性一些，7.5到8.5都不会转换的。但同时要测3价Cr就麻烦了，PH要调7.1，而且要EDTA络合


可是我是只测六价铬，PH值8.0还是有三价铬会转化出来，请问是什么原因？
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xuquanhui
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2013/9/27 22:40:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
原文由 steel(steel) 发表:

标准物质中心卖的1000ppm水中铬是6价的，如果只测6价铬，PH值可以偏碱性一些，7.5到8.5都不会转换的。但同时要测3价Cr就麻烦了，PH要调7.1，而且要EDTA络合


可是我是只测六价铬，PH值8.0还是有三价铬会转化出来，请问是什么原因？


EDTA是为了络合三价铬，只做六价铬没必要加EDTA的。PH值不是价态转化的唯一条件。这个说起起来很复杂，可以参考下面帖子的1楼和146楼。

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130217/4570309
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sega741
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2013/9/30 8:58:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steel(steel) 发表:

标准物质中心卖的1000ppm水中铬是6价的，如果只测6价铬，PH值可以偏碱性一些，7.5到8.5都不会转换的。但同时要测3价Cr就麻烦了，PH要调7.1，而且要EDTA络合


按标准一般也是推荐做总可溶铬，六价铬，三价铬用总可溶铬减去六价铬得出
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baijanon
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2013/10/23 14:41:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用IC-ICPMS进行分析，基本可以分离。但六价铬的峰。。。分叉了。找不到原因，请问各位会不会是标液的原因？
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steven
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2013/10/23 16:47:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baijanon(v2680852) 发表:

我们用IC-ICPMS进行分析，基本可以分离。但六价铬的峰。。。分叉了。找不到原因，请问各位会不会是标液的原因？


个人觉得，峰分叉一般不会是标液的问题，可能是存在干扰物质，或者是离子色谱的分离问题吧。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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