主题：【第六届原创】测定番茄粉灰分的过程

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shih20j07

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药物分析发表于：2013/09/18 10:18:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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测定番茄粉灰分的过程

前言

灰分检测和水分检测是一种最常用的重量分析法，重量分析重现性好，多少年来一直是最经典的分析方法之一。某一食品的灰分是一个相对稳定的值，通过长期的追踪，可以有效跟踪到产品的质量。同时灰分也是一项重要的营养指标。本单位长期监测某公司的番茄粉，发现一段时间以来番茄粉的灰分降低了1%，遂与企业进行了沟通，得知该企业的原料提供商发生了变化，从某种意义上讲我们实验室的检测有效的追踪了产品的质量。
目前，食品中灰分的检测标准为食品安全国家标准，属于国家强制标准，标准号为ＧＢ５００９．４－２０１０《食品中灰分的测定》。番茄粉样品由番茄酱制得，在生产过程中，需要加入二氧化硅等研磨剂，自身的糖分含量又比较高，灰分分析有一定的难度，本文优化了该分析方法。用干燥箱赶水是本文的一大亮点，事实证明干燥箱赶水相对温和，样品不会飞溅，缺点就是时间太长。

仪器

分析天平（梅特勒－托利多AG204，万分之一天平）

马弗炉（英国卡博莱高温炉）

电热鼓风恒温干燥箱

电子万用炉

石棉网

检测过程

1.取2个干净的坩埚，在550度条件下恒重灼烧1小时后，取出，置于干燥器中，冷却半个小时，后称重，坩埚的重量为m0，恒重的过程中两次的测量误差不要超过0.5毫克；

2.称取待测样品番茄粉2克左右置于坩埚中，其质量为m1；然后将坩埚放置于电子万用炉上加热，石棉网垫于坩埚下方，缓慢加热，打开通风橱，样品逐渐有鲜艳的红色变为黑色，此时有黑烟不断冒出，继续加热炭化，直到黑烟散尽，此时番茄粉结为黑色块状，置于马弗炉中550度条件下加热5个小时；

3.5小时后，取出坩埚，冷却后，加少量水润洗样品，使样品的结块成为疏松状，如果样品仍是硬块，需要用玻璃棒将硬块进行碾压，直至碾碎为止。将坩埚置于在105度鼓风干燥箱里，加热2个小时，将所加水分蒸干，将蒸干后的样品置于马弗炉中再次加热1小时，冷却后，称重，此时无炭粒存在，证明灰化完全，其质量为m2；

第一张图为样品，第二张图为炭化后的样品，第三张图是5个小时灰化后的样品，第四张图为加水后的图片，第五张是灰化完全后的图片

计算公式

计算数据

结论

本文中介绍了检测番茄粉中灰分的检测方法，其创新性就是选用鼓风干燥箱干燥样品，可以有效的防止样品损失，该方法重现性好，已经趋于成熟和完美。两次检测的重现性也是非常良好。两次测试的极差只有0.04%,表明我实验室灰分检测的能力还是比较满意的。2012年我局参加辽宁检验检疫局灰分的测量审核，所得到的结果为满意结果。本身番茄粉中含有二氧化硅。容易结块，本方法还是非常成熟了。至于检测图片，有机会我会给大家上传的。谢谢大家对本人作品的支持！

该帖子作者被版主 鸟儿—飞翔加 10积分， 2经验，加分理由：支持原创