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气相色谱（GC）
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主题：【求助】谁有六六六滴滴涕的最佳升温条件？

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发表于：2014/07/20 10:03:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的仪器做六六六滴滴涕时，程序升温基线就漂但不是很高，用混标做的标准曲线R值不高啊，有0.6的，有0.8的。是不是达到0.99以上才可以呢，那我是不是换单标做呢？单标和混标除了建标准曲线快慢，还有其它差别吗
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2014/7/20 10:40:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线R值不高啊，有0.6的，有0.8
也实在太低了。
外标法的曲线一般要0.995以上才勉强可用。
0.999以上才算比较好。


基线漂移多半是色谱柱、检测器、进样口老化时间和温度不够。
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雨木霖
mickeylin
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2014/7/20 10:41:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然，也可能是色谱柱不好，质量差的色谱柱是基线漂移会比较严重的。
不如试试买根DB-5来做做？

还有换个衬管。清洗下进样口里边的金属部分，也是会对基线有改善的。
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wajer
anwiner
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2014/7/20 16:27:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-1701柱子就可以了，条件可参照药典2010，六六六滴滴涕各四个组分的线性至少是0.995以上
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vm88
v2826867
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2014/7/20 16:30:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六六六在DB-5柱上出峰很大，浓度0.05ug/mL就行。直线做不成应该是气相有问题，老化柱子、更换新衬管。
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wazcq
wazcq
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2014/7/20 17:12:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用恒温都可以
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安平
byron1111
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2014/7/20 23:46:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么色谱柱，具体什么条件，看看图如何？


  应该不难做的。
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安平
byron1111
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2014/7/20 23:57:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最佳的条件，未必有。

    要看自己的实验摸索。
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zyl3367898
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2014/7/21 17:27:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
-5或-1701都可以做，柱子与衬管、进样垫没问题的话，直线会做得很直。
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zyl3367898
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2014/7/22 18:04:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
150度保持1min，15度升到250度，保持10min，六六六在三四分钟都出峰。
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