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主题：【第七届原创】ICP-AES测定塑料中铅含量的不确定度

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999youran
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发表于：2014/07/20 13:20:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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ICP-AES测定塑料中铅含量的不确定度



1    测量方法简述：

1．1    本测定参考US EPA 3051A, 3052方法，称取0.1±0.001克样品，用微波消解，ICP-AES分析。

1．2    样品称量：

称取1克左右样品，把样品剪碎，使其规格小于2*2*2毫米，混合均匀，用电子天平（精确度为0.0001克）准确称取7个样品，每个质量为0.1±0.0010克，记录质量。

1．3    样品消解

      将称取的样品放入到消化管内，量取8mlHNO3+2mlH2O2于消化管内，同样的条件下准备一个不加样品的空白。放入微波消解仪，按标准程序消解45分钟，冷却，冷却时间不少于20分钟。

1．4    样品定容

      将消化管内溶液转移到25mlA级容量瓶内，用去离子水定容到刻度。

1．5    标准系列的配制 

1.5.1  铅标准中间储存溶液的配制（100.0 mg/L）：分别用移液管吸取10ml的1000 mg/L的铅单元素标准溶液于100mlA级容量瓶中，用1%的HNO3定容到刻度。

1.5.2  铅标准曲线的配制（0.3，0.5，1.0，2.0，3.0 mg/L）：用移液枪分别吸取0.075ml、0.125ml、0.250ml、0.500ml以及0.750ml标准中间储存溶液（100.0 mg/L）于25mlA级容量瓶中，用35%的HNO3定容到刻度。

1．6    测量

    使用HORIBA JY 2000 2型电感偶合等离子发射光谱仪，检测标准系列的发射强度，绘制发射强度与浓度关系的校准曲线。根据校准曲线，测量样品溶液的发射强度，在校准曲线上计算样品溶液中被测元素的浓度。



2    测量数字模型：

标准曲线回归方程：Y=a+bC                                             

式中，Y—发射强度值（cps）；C—浓度值（mg/L）；a—截距；b—斜率。

样品中Pb的含量（mg/kg）X=C x V/m             

式中C－浓度值（mg/L）；V－体积（L）；m－质量（kg）

                                                   

3  不确定度计算公式





6 结论：

此样品用ICP-AES测定塑料中铅的含量不确定度为26 mg/kg
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依风1986
xurunjiao5339
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2014/7/20 14:55:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了楼主的塑料总铅不确定度分析，貌似从去年开始原传大赛不接受类似SOP的作品，楼主需要留意下
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七月破晓
v2862045
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2014/7/20 16:39:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由xurunjiao5339发表： 学习了楼主的塑料总铅不确定度分析，貌似从去年开始原传大赛不接受类似SOP的作品，楼主需要留意下
第一次参加不知道哎，其实参不参加倒是无所谓，发帖目的达到就好啦，一是共享二是纠错。来论坛几个月大家问题都很多，有很多都是想知道大家具体是怎么做的而不是照搬准则条款告诉大家应该是怎样的。我想很多板油都是纠结于过程该如何实施，细节应该怎么把握。能平衡好这一点有点难呀。
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高冷病患者
v2866535
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2014/7/22 8:32:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测量不确定度也算SOP么？有点牵强吧！
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xiaopipi822
xiaopipi822
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2014/9/10 20:33:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯嗯！！学习了
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nado
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2014/9/11 2:24:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了
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