主题：【第七届原创】原子吸收法空心阴极灯一灯多用探讨

  铜灯和锌灯之间的工作参数光谱带宽默认值均一致，而钾灯和钠灯之间默认值有较大差异。钾灯光谱带宽为2.0 nm，钠灯光谱带宽为0.4 nm。实验时将钾灯光谱带宽设置为0.4 nm。

  1.3  标准曲线绘制

    钠系列标准溶液：0.00,0.25,0.5,1.0,1.5,2.0 mg/L。由于最高点吸光度较高，所以燃烧头必须偏转3格测定。

    铜系列标准溶液：0.00,0.5,1.00,1.5,2.5,5.0 mg/L。

  2 结果与讨论

  2.1标准工作曲线

  用钾、钠空心阴极灯测定钠系列标准溶液，用锌、铜空心阴极灯测定铜系列标准溶液。将吸光度对被测元素的质量浓度进行线性回归，线性方程河相关系数列于表2。

    由表2可知，钾灯测钠标准曲线的斜率比钠灯测钠标准曲线的斜率要大，因此钾灯测定钠的灵敏度比钠灯测定钠的灵敏度高，且两者的相关系数均符合要求。锌灯测铜标准曲线斜率和铜灯测铜的标准曲线斜率非常接近，所以测量灵敏度相差不大，并且两者的相关系数均符合要求。

    除了钾灯测钠、锌灯测铜外，还尝试用钠灯在766.5 nm处测钾，钙灯在285.2 nm测镁，镁灯在422.7 nm测 钙，铜灯在213.9 nm测锌，铁灯在279.5 nm测锰，锰灯在248.3 nm测铁，镉灯在283.3 nm铅，铅灯在217.0 nm测镉，实验结果均不理想。在上述实验中，空心阴极灯在设定的特征谱线条件下，均可以寻峰通过，但是进行点火实验时吸光度却没有明显变化，无法完成分析工作。实验时钙灯和镁灯、铅灯和镉灯、铁灯和锰灯、铜灯和锌灯的工作参数光谱带宽默认值均一致，而钾灯和钠灯之间默认值有较大差异。钾灯光谱带宽为2.0 nm，钠灯光谱带宽则为0.4 nm。[4][5][6][7]

    从原理上分析，空心阴极灯内的元素以蒸气态从阴极中逸出时受激发产生极窄的特征谱线。在不同材料的阴极上镶入不同的金属材料，就可制成不同的空心阴极灯。钾元素灯可以测钠，是因为钾元素灯里含有钠元素；锌元素灯可以测铜，是因为锌元素灯里含有铜元素。而用钠灯测钾、钙灯测镁、镁灯测钙、铜灯测锌、铁灯测锰、锰灯测铁、铅灯测镉、镉灯测铅均能寻峰通过，说明这些灯中含有被测元素；但是这些灯在进行点火实验时吸光度没有明显变化，说明这些灯中被测元素的含量极低。钾灯能够顺利测定钠是因为钾灯中的钠元素含量和钾元素含量相等，钠元素以蒸汽形态从阴极灯中逸出受激发产生的特征谱线强度满足能够满足分析需要。钾灯用于测钠尚未见文献报道。[8][9]

      2.2  质控样比对结果

    用钾、钠空心阴极灯测定环境监测标准编号为202814钠质控样；用锌、铜空心阴极灯测定环境监测标准编号为201121铜质控样，测定结果见表3。

    从表3可以看出，同一个质控样钾灯测钠和钠灯测钠测量结果两者之间无明显差异；而钾灯测钠、钠灯测钠测量结果分别和质控样值相比差异较大，但在合格范围之内。锌灯测铜和铜灯测铜测量结果两者之间结果差异很小；锌灯测铜、铜灯测铜测量结果分别和质控样值相比较差异较小，在合格范围之内。从质控样分析结果来看，铜灯测铜优于锌灯测铜。

    由于原子吸收法检测钾、钠有较大的干扰或者误差，特别分析过程中试剂、环境的污染是造成这次钾、钠空心阴极灯测定钠质控样结果偏大的直接原因。

    2.3 精密度结果

    用钾空心阴极灯连续测定编号为202814钠质控样测6次，结果范围在0.741-0.752㎎·L-1之间，均值为0.747㎎·L-1，RSD为0.47%。用锌空心阴极灯连续测定编号为201121铜质控样测6次，结果范围在1.221-1.237㎎·L-1之间，均值为1.229㎎·L-1 RSD为0.53%。

    用钾空心阴极灯连续测定编号为202814钠质控样测6次结果均符合质控样质控范围，并且平均值符合编号为202814钠质控样质控范围。用锌空心阴极灯连续测定编号为201121铜质控样测6次结果均符合质控样质控范围，并且平均值符合编号为201121铜质控样质控范围。

    2.4加标回收结果

    取100㎎·L-1的钠标准溶液1ml和0.747㎎·L-1的钠质控样99ml，定容至100ml。钠加标量为100μg，钠质控样量为73.95μg，钠加标样品测定值为173.8μg。取100㎎·L-1的铜标准溶液1ml和1.23㎎·L-1的铜质控样99ml，定容至100ml。铜加标量为100μg，铜质控样量为121.7μg，铜加标样品测定值为225μg。根据以下公式经行计算：

    得出钾空心阴极灯测定钠元素加标回收率为99.8%，锌空心阴极灯测铜元素加标回收率为103%。

        钾空心阴极灯可以测钾元素和钠元素、锌空心阴极灯可以测锌元素和铜元素。钠空心阴极灯则不可以测钾元素，钙空心阴极灯不可以测镁元素，镁空心阴极灯不可以测钙元素，铜空心阴极灯不可以测锌元素，铁空心阴极灯不可以测锰元素，锰空心阴极灯不可以测铁元素，镉空心阴极灯不可以测铅元素，铅空心阴极灯不可以测镉元素。这些灯中被测元素的含量极低，所以不能够一灯多测。

    一灯多用可以不需要拆装空心阴极灯，省略空心阴极灯的预热步骤，节省了时间提高了工作效率。钾灯测钠、锌灯测铜质控样结果均合格，一灯多用在环境监测工作中是可行的。

参 考 文 献

[1]　国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].4版.北京：中国环境科学出版社,2002: 353,371,413-414.

[2]　陈江，刘慧，凌立峰.原子吸收一灯多用技术在环境样品分析中的应用[J].中国卫生检验杂志,2008,18(1): 24-25.

[3]　郭瑞娣，陈苏婷.空心阴极灯一灯多用在原子吸收光谱分析中应用[J].理化检验:化学分册，2010,46（2）: 195-199.

[4]　张秀尧.锌空心阴极灯可以做铜灯使用[J].理化检验:化学分册，1998,34（6）：271.

[5]　吴廷照，刘纪琳.空心阴极灯的原理、特性及使用[J].分析实验室,1983（6）：99-108.

[6]　聂凤莲，张蜀冀，陈雪，陈占生.原子吸收光谱法一灯多用技术在分析测试中得实验研究[J].黄金,.2010, 31(11): 50-53.

[7] 卞新芳. 介绍一种原子吸收光谱法空心阴极灯的替代用法[J] .新疆环境保护,2009,31(1): 46-48.

[8] 邱会东，黄海兰，莫桂珍.原子吸收光谱多元素同时分析技术研究[J].重庆科技学院学报,2012（3）：110-102.

[9] 关淑霞.以铁灯作光源-火焰原子吸收法测定饮用水中微量锰[J].广东微量元素科学,2003（5）：47-49.