主题:【求助】如何确定溶剂中的干扰成分

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cejwsong
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测定邻苯二甲酸酯,溶剂正己烷中是否有干扰,是如何确定的。以下是样品和正己烷的谱图,上面的是样品谱图,下面是正己烷谱图。在样品的谱图中10.286处为DIBP峰,11.020处为DBP峰,17.377处为DEHP峰。在正己烷谱图中,10.330处峰是不是DIBP,11.080处的峰是不是DBP,如何确定正己烷谱图中是否有这几个成分,出峰时间误差在多少范围内可以接受。样品谱图与标品谱图出峰时间一致。
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千层峰
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为啥要纠结正己烷的干扰呢?只要不是监测的物质就好了。

在打完标液,做好塑化剂的工作曲线后,直接打一针正己烷定量就知道了。
计算样品中各塑化剂含量时,可以扣除空白啊。
cejwsong
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
为啥要纠结正己烷的干扰呢?只要不是监测的物质就好了。

在打完标液,做好塑化剂的工作曲线后,直接打一针正己烷定量就知道了。
计算样品中各塑化剂含量时,可以扣除空白啊。


您们测的空白中塑化剂含量高吗,我用定量软件分析定量时,得出空白的含量有点高,自己积分查找时,觉得空白中应该没有相关的成分。出峰时间误差在多少范围内可以确定是同一物质的。
千层峰
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原文由 cejwsong(v2666664) 发表:
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为啥要纠结正己烷的干扰呢?只要不是监测的物质就好了。

在打完标液,做好塑化剂的工作曲线后,直接打一针正己烷定量就知道了。
计算样品中各塑化剂含量时,可以扣除空白啊。


您们测的空白中塑化剂含量高吗,我用定量软件分析定量时,得出空白的含量有点高,自己积分查找时,觉得空白中应该没有相关的成分。出峰时间误差在多少范围内可以确定是同一物质的。


RT偏离个0.02min都是正常的。我这边用的正己烷中DEHP有0.03ppm。

你可以试试其他品牌,或者色谱纯的正己烷。
cejwsong
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为啥要纠结正己烷的干扰呢?只要不是监测的物质就好了。

在打完标液,做好塑化剂的工作曲线后,直接打一针正己烷定量就知道了。
计算样品中各塑化剂含量时,可以扣除空白啊。


您们测的空白中塑化剂含量高吗,我用定量软件分析定量时,得出空白的含量有点高,自己积分查找时,觉得空白中应该没有相关的成分。出峰时间误差在多少范围内可以确定是同一物质的。


RT偏离个0.02min都是正常的。我这边用的正己烷中DEHP有0.03ppm。

你可以试试其他品牌,或者色谱纯的正己烷。


我们买的就是色谱纯的正己烷,DIBP有0.08,DBP有0.05,DEHP居然有0.3,都超出样品了,我一直在怀疑计算机自动分析的结果。
千层峰
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为啥要纠结正己烷的干扰呢?只要不是监测的物质就好了。

在打完标液,做好塑化剂的工作曲线后,直接打一针正己烷定量就知道了。
计算样品中各塑化剂含量时,可以扣除空白啊。


您们测的空白中塑化剂含量高吗,我用定量软件分析定量时,得出空白的含量有点高,自己积分查找时,觉得空白中应该没有相关的成分。出峰时间误差在多少范围内可以确定是同一物质的。


RT偏离个0.02min都是正常的。我这边用的正己烷中DEHP有0.03ppm。

你可以试试其他品牌,或者色谱纯的正己烷。


我们买的就是色谱纯的正己烷,DIBP有0.08,DBP有0.05,DEHP居然有0.3,都超出样品了,我一直在怀疑计算机自动分析的结果。


你可以试试用旋转蒸发仪自己提纯一下,再检测一下,看有没好转。要小心旋蒸仪带入污染啊。
symmacros
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正己烷或空白里面可能会有少量DIBP,DBP和DEHP的,这个证实不是很难的,还要位置有峰且质谱丰度比值一致就是了。
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