前言
第1章绪论1
1.1仪器分析的地位和作用1
1.2仪器分析实验在仪器分析中的作用3
1.3仪器分析实验内容安排3
1.4对仪器分析实验的基本要求4
参考文献5
第2章样品预处理方法6
2.1无机组分分析的样品预处理方法6
2.1.1前言6
2.1.2不破坏基体的制样方法7
2.1.3破坏基体的制样方法——样品消解法8
2.2有机组分分析的样品预处理方法12
2.2.1前言12
2.2.2蒸馏12
2.2.3萃取13
2.2.4色谱法14
2.2.5固相萃取法14
2.2.6衍生技术15
参考文献17
第3章实验数据处理18
3.1分析测试的特点18
3.2分析测试数据统计处理基础19
3.3评价分析方法和分析结果的基本指标20
3.3.1检出限和灵敏度21
3.3.2定量限21
3.3.3精密度22
3.3.4准确度22
3.3.5适用性23
3.4分析数据可靠性检验23
3.4.1异常值的判断与处理的原则和方法23
3.4.2测定精密度的评定25
3.4.3准确度的检验和评定方法29
3.5分析结果的表达32
3.5.1曲线拟合32
3.5.2测定值置信范围的界定33
3.5.3测定结果的表征35
参考文献37
第4章原子发射光谱法38
4.1引言38
4.2方法原理38
4.2.1发射光谱基本原理38
4.2.2经典光谱电光源的工作原理39
4.2.3等离子体光谱光源的工作原理41
4.3仪器结构与原理45
4.3.1棱镜光谱仪45
4.3.2光电直读光谱仪46
4.3.3顺序等离子体光谱仪48
4.4实验技术50
4.4.1经典电光源的试样处理50
4.4.2等离子体光谱法的试样前处理51
4.4.3经典光源光谱分析用标准试样的制备51
4.4.4等离子体光源光谱分析用标准样品的制备51
4.5实验52
4.5.1发射光谱定性分析52
4.5.2乳剂特性曲线的绘制54
4.5.3工业盐酸中杂质元素的溶液干渣法光谱分析56
4.5.4ICP光谱法测定饮用水中总硅57
4.5.5镍电解液中主要成分和微量成分的ICP光谱测定59
参考文献60
第5章
原子吸收光谱法61
5.1引言61
5.2方法原理61
5.3仪器结构与原理62
5.3.1光源62
5.3.2原子化器63
5.3.3单色器65
5.3.4检测系统66
5.4实验技术66
5.4.1样品制备66
5.4.2标准样品的配制67
5.4.3样品预处理67
5.4.4测定条件的选择68
5.4.5测定方法71
5.4.6干扰及其消除技术72
5.5实验76
5.5.1火焰
原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定(工作曲线法)76
5.5.2火焰
原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰和消除79
5.5.3间接
原子吸收光谱法测定氯化物81
5.5.4人发中锌的测定83
5.5.5无火焰
原子吸收光谱法测定人体指甲中的铜和最佳条件的选择85
参考文献88
第6章紫外-可见吸收光谱法89
6.1引言89
6.2方法原理89
6.2.1有机化合物的紫外-可见吸收光谱89
6.2.2无机化合物的紫外-可见吸收光谱91
6.2.3朗伯比尔吸收定律91
6.3仪器结构与原理92
6.3.1辐射光源93
6.3.2分光器93
6.3.3吸收池94
6.3.4检测器94
6.3.5记录器和信号显示系统94
6.4实验技术94
6.4.1样品制备94
6.4.2测定条件的选择94
6.4.3反应条件的选择95
6.4.4参比溶液的选择96
6.4.5共存离子干扰的消除方法97
6.4.6表观摩尔吸收系数的精确求法97
6.5实验98
6.5.1差值分光光度法测定废水中微量苯酚98
6.5.2利用导数分光光度法测定有丙酮干扰时乙醇中的微量苯101
6.5.3邻二氮菲分光光度法测定铁104
6.5.4甲基橙离解常数的测定107
参考文献110
第7章红外光谱法111
7.1引言111
7.2方法原理112
7.2.1双原子分子的红外吸收频率112
7.2.2多原子分子的吸收频率113
7.2.3红外光谱及其表示方法113
7.2.4红外谱带强度114
7.3傅里叶变换红外光谱仪的结构与原理114
7.3.1工作原理114
7.3.2仪器的主要部件114
7.4实验技术116
7.4.1固体样品制样116
7.4.2液体样品制样116
7.4.3载样材料的选择118
7.4.4定量分析方法118
7.4.5红外谱图解析119
7.4.6镜面反射光谱技术120
7.4.7漫反射光谱技术121
7.4.8衰减全反射光谱技术121
7.5实验122
7.5.1液体、固体、薄膜样品透射谱的测定122
7.5.2固体表面内反射光谱的测定125
7.5.3正丁醇环己烷溶液中正丁醇含量的测定126
7.5.4高散射粉末样品漫反射光谱的测定127
7.5.5曲线拟合128
参考文献129
第8章电分析化学法130
8.1引言130
8.2方法原理131
8.2.1电位分析法的原理131
8.2.2电解分析法的原理135
8.2.3极谱和伏安分析法原理137
8.3仪器结构与原理141
8.3.1电位分析仪器的结构与原理141
8.3.2电解分析仪器的结构与原理142
8.3.3极谱和伏安分析的仪器结构与原理143
8.4实验技术146
8.4.1电位分析实验技术146
8.4.2电解分析实验技术146
8.4.3极谱和伏安分析实验技术146
8.5实验148
8.5.1氟离子选择性电极测定水中氟离子含量148
8.5.2氧化还原电位滴定法测定Fe2+含量150
8.5.3络合电位滴定法连续测定溶液中Bi3+,Pb2+,Ca2+含量151
8.5.4自动电位滴定法测定水中Cl-和I-的含量154
8.5.5控制阴极电位电重量法进行Cu2+和Sn2+的分别测定156
8.5.6控制电位库仑分析法连续测定电解液中铜和银的含量157
8.5.7库仑滴定法测定微量砷158
8.5.8单扫描示波极谱法测定痕量镉160
8.5.9极谱催化波测定天然水中的钼161
8.5.10络合吸附波示波极谱法测定微量镓和铟163
8.5.11循环伏安法判断电极过程165
8.5.12循环伏安法研究电极机理167
8.5.13阳极溶出伏安法测定镉169
8.5.14阳极溶出微分脉冲极谱法测定高纯MgO中的Cu,Pb,Cd,Zn含量171
参考文献172
第9章
气相色谱法173
9.1引言173
9.2方法原理174
9.3仪器结构与原理176
9.3.1载气系统176
9.3.2进样系统177
9.3.3色谱柱178
9.3.4检测系统179
9.3.5数据处理系统180
9.4实验技术181
9.4.1担体处理及固定液涂渍181
9.4.2色谱柱填充、老化及评价181
9.4.3确定最佳载气流速182
9.4.4检测器灵敏度的测定183
9.5实验183
9.5.1载气流速及柱温变化对分离度的影响183
9.5.2利用气固色谱法分析O2,N2,CO及CH4混合气体186
9.5.3利用保留值定性及归一法定量测定乙醇、丙醇及水混合溶液中各组分的含量188
9.5.4利用内标法定量分析正己烷中的微量环己烷190
9.5.5程序升温毛细管柱色谱法分析中药小茴挥发油中的反式茴香醚192
参考文献194
第10章高效
液相色谱法195
10.1引言195
10.2方法原理196
10.2.1吸附色谱196
10.2.2分配色谱196
10.2.3离子交换色谱196
10.2.4凝胶色谱197
10.3仪器结构与原理197
10.3.1高压(输液)泵197
10.3.2进样器198
10.3.3色谱柱198
10.3.4检测器198
10.3.5工作站200
10.4实验技术200
10.4.1分离方式的选择200
10.4.2流动相选择与处理200
10.4.3流动相洗脱方式201
10.4.4衍生化技术201
10.5实验203
10.5.1VE异构体在正相HPLC系统中分析条件的选择203
10.5.2αVE在反相HPLC上的定量分析205
10.5.3硝基苯钾酸位置异构体的分离与对硝基苯钾酸纯度的测定207
10.5.4果汁(苹果汁)中有机酸的分析209
10.5.5中药川芎提取液的分离与藁本内酯的定量分析211
参考文献212