主题:【原创】头孢羟氨苄分析报告第一次更新

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博纳艾杰尔
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更新说明

    首先感谢御风飘逝、三人行和wsy18等热心网友的积极参与和火眼金睛,帮我们发现了批次重现性测试中的错误数据,每人奖励。特此更正,对广大网友造成的不便,在此致歉。

    本次更新内容中除了修正错误数据外,解决了表格不显示边框问题外,增加了按照2010版药典要求完成的分离度测试,结果表明7-氨基去乙酰氧头孢烷酸和头孢羟氨苄分离度为24.1,符合药典要求。

1、样品信息



2、色谱条件

    器:Agilent 1260

相:0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(1mol/L氢氧化钾调pH5.0)-甲醇(98:2), 等度洗脱;

检测波长:230 nm

    温:30

量:10μl

    速:1.0 ml/min

柱:Innoval AQ C18, 5μm,100Å4.6×150mm

3、测定结果

3.1 分离度溶液(10版药典P210-211



测定结果



3.2样品测定结果

样品测定图谱



样品测定结果



3.3不同批次色谱柱验证结果

1批次色谱柱测定图谱



2批次色谱柱测定图谱



3批次色谱柱测定图谱



不同批次色谱柱测定结果



3.3色谱柱寿命测试结果

色谱柱寿命测试图谱

1针测定图谱



──────────────────────────

保留时间  峰面积      峰高  理论塔板数峰拖尾因子

──────────────────────────

7.543  775145      54029    6451      1.00

──────────────────────────

50针测定图谱



──────────────────────────

保留时间峰面积      峰高      理论塔板数峰拖尾因子

──────────────────────────

7.473  751222      52847    6448        1.00

──────────────────────────

100针测定图谱



──────────────────────────

保留时间峰面积      峰高      理论塔板数峰拖尾因子

──────────────────────────

7.362  763115      55065    6584      1.01

──────────────────────────



200针测定图谱



──────────────────────────

保留时间峰面积      峰高      理论塔板数峰拖尾因子

──────────────────────────

7.638    757364    50675    6095      1.00

──────────────────────────

300针测定图谱



──────────────────────────

保留时间峰面积      峰高      理论塔板数峰拖尾因子

──────────────────────────

7.657  745376      49443    6020      1.00

──────────────────────────

350针测定图谱



──────────────────────────

保留时间 峰面积      峰高      理论塔板数峰拖尾因子

──────────────────────────

7.539    755722      51896      6254        1.00

──────────────────────────

色谱柱寿命测试结果

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原文由 mingming(cuidahua) 发表:

一般色谱柱的寿命多少针才算合格


在此一并答复dahua1981和mingming网友的寿命问题:

1. 按照学术的观点和经验,有这样一种说法:“色谱柱使用多次时间应更换,与注入样品的类型关系很大。一般干净样品,每支色谱柱正常分析次数为1000-2000次……,对更复杂和脏样品,或那些临界分析条件的样品,每柱的正常分析次数为200-500。[1]”。

2. 按照我们的经验,色谱柱使用寿命是个复杂的个性化问题,因样品种类、样品所处化学环境、具体的液相操作条件等等而已,即使相同样品,在不同流动相条件下或者不同使用温度下,寿命也会不同。

3. 具体到该品种也是如此,按照我们客户的反馈,该品种的分析,几乎所有C18色谱柱都不能超过2周,有的甚至几天就死掉,也就是说,大多数色谱柱的使用寿命不超过100针,有些甚至仅几十针。

4. 我们的Innoval AQ,经两家头孢生产厂家验证结果表明,其使用寿命在300针以上,可以使用一个半月,显著提高了使用寿命,成功解决了客户的现实需求。

参考文献:

[1] 张玉奎,王杰,张唯冰译,(美)L·R·森德尔,J·J·柯克兰,J·L·格莱吉克著,实用高效液相色谱法的建立(第二版)[M]. 华文出版社,2001年7月:P223。
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原文由 zhuxudongcn(zhuxudongcn) 发表:
原文由 mingming(cuidahua) 发表:

一般色谱柱的寿命多少针才算合格


在此一并答复dahua1981和mingming网友的寿命问题:

1. 按照学术的观点和经验,有这样一种说法:“色谱柱使用多次时间应更换,与注入样品的类型关系很大。一般干净样品,每支色谱柱正常分析次数为1000-2000次……,对更复杂和脏样品,或那些临界分析条件的样品,每柱的正常分析次数为200-500。[1]”。

2. 按照我们的经验,色谱柱使用寿命是个复杂的个性化问题,因样品种类、样品所处化学环境、具体的液相操作条件等等而已,即使相同样品,在不同流动相条件下或者不同使用温度下,寿命也会不同。

3. 具体到该品种也是如此,按照我们客户的反馈,该品种的分析,几乎所有C18色谱柱都不能超过2周,有的甚至几天就死掉,也就是说,大多数色谱柱的使用寿命不超过100针,有些甚至仅几十针。

4. 我们的Innoval AQ,经两家头孢生产厂家验证结果表明,其使用寿命在300针以上,可以使用一个半月,显著提高了使用寿命,成功解决了客户的现实需求。

参考文献:

[1] 张玉奎,王杰,张唯冰译,(美)L·R·森德尔,J·J·柯克兰,J·L·格莱吉克著,实用高效液相色谱法的建立(第二版)[M]. 华文出版社,2001年7月:P223。
原来色谱柱还真有可数量化的寿命啊
御风飘逝
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