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主题：【第七届原创】空气中二氧化硫的测定 甲醛吸收－副玫瑰苯胺分光光度法 方法讨论

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一土
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发表于：2014/07/25 17:49:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为asoil原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

空气中二氧化硫的测定

甲醛吸收－副玫瑰苯胺分光光度法



一、分析及采样步骤：

1、采样（短时间采样）

用U形多孔玻板吸收管，内装有10mL吸收液，以0.5L/min的流量采样60min。温度最佳范围为：23-29℃。

2、分析

（1）配制标准系列。

浓度：0、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1ug/mLSO2

（2）样品

用甲醛缓冲吸收液将样液洗入10mL比色管，并定至10mL。

（3）加入试剂及显色

向样品管和标列管中加入0.5mL氨磺酸钠，放置10min.

加入0.5mL NaOH。

迅速加入1mL PRA。

具塞混匀。

恒温水浴显色，显色温度与室温之差不超过3℃。25℃水浴15min,检测在15min内完成。

紫外分光光度计577nm测定。

二、检测结果


标准系列浓度：0、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1ug/mLSO2

浓度由高到低，0.8、0.5、0.2、0.1、0.05、0，颜色逐渐变低。最高浓度1ug/mL颜色深度不够。



三、检测所用仪器

TU－1901





四、检测数据



标样8，1mg/L,吸光度0.064，

删除标样8，结果很好。

线性，R2＝0.998




五、结果与讨论

1、高浓度标样管先加试剂。

个人觉得，标样由高向低配，抗污染能力强。

做了两次，均是最高浓度点颜色深度不够，不知什么原因？

2、HJ482-2009方法标准中，要求：A管样品管，倒入B管PRA管中。个人将其改为，速加具塞。标样线性可以，个人觉得方法可行。

3、将水浴改为，25℃放置。个人觉得可行。标列还可以。

4、注意控制好显色时间和检测时间。

5、参考了食品中亚硫酸盐的测定方法。

比色波长不同，不知是生成了两种不同的物质，还是一种物质的两个不同的特征波长？可用光谱分析，检测特征吸收波长。
附件：
空气中二氧化硫的测定.doc
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一土
asoil
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2014/7/25 17:53:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知怎么显识图片，附件内有。
请高手帮忙，谢谢！
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zsk_123
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2014/7/26 22:41:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法对环境温度要求太高，有时显色效果不是很好。
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一土
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2014/7/28 15:12:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zsk_123(zsk_123) 发表:

这个方法对环境温度要求太高，有时显色效果不是很好。


对，不但对温度要求高，对显色时间要求也高。前面我做过显色效果不好的。这两次做的显色效果还可以。
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jianhuilcn
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2014/7/28 23:49:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是按标准操作，由A倒入B，这是为了瞬间达到显色的pH值
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小迷糊鬼
v2916484
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2014/7/29 8:46:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是GBZ/T160.33-2004,二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，线性还不错啊！而且发觉加了氢氧化钠立刻倒入盐酸玫瑰苯胺溶液摇匀会比较好点，要是全部加了氢氧化钠再进行下一步，线性会差点的。
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一土
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2014/7/29 11:20:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianhuilcn(jianhuilcn) 发表:

还是按标准操作，由A倒入B，这是为了瞬间达到显色的pH值


这个问题，我也考虑过。

我发过求助贴：

【求助】求教关于空气中二氧化硫两个问题

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130608/4781485/

这次只是试着做一下看可以不。好象还可以。
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p3145014
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2017/4/28 13:44:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的时候都没有颜色梯度的变化？想不明白是为什么
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p3145014
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2017/4/28 13:46:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的没有颜色梯度的变化，想不到为什么？????
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p3145014
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2017/4/28 13:53:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由p3145014(p3145014)发表:我们做的没有颜色梯度的变化，想不到为什么？????
用的是甲醛吸收液，后面用四氯汞钾做吸收液的时候又可以。
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卡帕火
v3236309
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2017/6/14 9:25:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的时候不放温水浴，要不怕没比色完温度变化有影响
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