主题:【求助】最低检出限

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langlang11
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关于最低检出限的计算方法,说是信噪比为3时的检测浓度,具体怎样计算呢
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zyl3367898
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先算基线噪音,然后*3的峰高或峰面积,进标液看峰高或峰面积,与*3的峰面积比较,如果大,稀释浓度再进样。
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DeeperBlue
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1.关于检测限(limitof detection,LOD)的定义:

在样品中能检出的被测组分的最低浓度(量)称为检测限,即产生信号(峰高)为基线噪音标准差k倍时的样品浓度,一般为信噪比(S/N2:13:1时的浓度,对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前,一般将检测限定义为信噪比(S/N3:1时的浓度。

2.计算公式为:

D=3N/S1

式中:

N——噪音;

S——检测器灵敏度;

D——检测限

而灵敏度的计算公式为:

S=I/Q2

式中:

S——灵敏度;

I——信号响应值;

Q——进样量

将式(1)和式(2)合并,得到下式:

D=3N×Q/I (3)

式中:

Q——进样量;

N——噪音;

I——信号响应值。

I/N即为该进样量下的信噪比(S/N),该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得,一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。

3.计算方法:实际计算时,检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限。

1)对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D=3×1mg/L/300=0.01mg/L。也可用绝对进样量表示,若进样体积为10ul,则其检测限为:D=3×1mg/L×10ul/300=0.1ng

2)对第二种表示方法,需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算,若取样量为5克,最后定容体积为5mL,则方法检测限为:D=0.01mg/L×5mL/5g=0.01mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时,若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L(假定回收率为100%,此时,在其它给定的分析条件下,能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中,第二种表示方法更为常见。

4.注意事项

由式(3)可见,信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同,其比值大小有很大不同,这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关,一般有三种不同的定义:

/峰(peak to peak)信噪比,用某一段基线噪声的平均高度;

/半峰(half peak to peak)信噪比,用某一段基线噪声平均高度的1/2

均方根(RMS)信噪比,用某一段基线噪声的均方根值计算。

除此之外,信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系,取信号哪一侧基线的噪声,取多长一段基线上的噪声,计算结果都很不完全相同,有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。
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2014/8/20 11:49:50 Last edit by yangdeyuan
zyl3367898
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测定空白样品基质目标物附近的信噪比,相对应的待测目标物为3倍信噪比是对应的浓度即为仪器最低检出限,如果包括样品前处理的回收率在内,则为方法检出限
langlang11
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请教测定空白样品基质目标物附近的信噪比是怎么知道呢?
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