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液质联用（LCMS）
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主题：【讨论】请教大家一个有关质谱基线的问题！

浏览0 回复6 电梯直达
yanda_yaoxue
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发表于：2014/08/19 14:30:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我最近做的一个化合物，经过MRM确定了母离子及子离子的参数之后，进样分析，结果发现基线噪音着实高，还出现倒峰，流动相用的事普通的甲醇水。相同流动向下，试用其他方法，噪音着实低，想请大家解释一下：1）质谱基线噪音与所选的离子对之间有何必然联系；2）出现倒峰是由于分析物的质谱响应比流动相要低么？3）该化合物如果用质谱分析的话是不是应该衍生化？
推荐答案：胜邪回复于2014/08/21
多采几组mrm。有的有干扰。
补充答案：

geduoliming回复于2014/08/22

1）质谱基线噪音与所选的离子对之间有何必然联系；可能是你扫描离子对时浓度高，有残留。
2）出现倒峰是由于分析物的质谱响应比流动相要低么？这个需要上传图谱看一下，质谱里倒锋一般是基质效应。
3）该化合物如果用质谱分析的话是不是应该衍生化？若灵敏度足够，就不需要衍生了。

hujiangtao回复于2014/08/22

质谱里面倒峰比较少见

yzulcl回复于2014/08/28

液质联用，目标化合物出倒峰的没见过。见过出倒峰的情况只有一种：

在背景信号离子的EIC图上，目标物质出峰而且浓度较大的时候，会导致背景信号离子出倒峰。

背景信号的离子主要来源于：离子源的污染和流动相的污染，有时候色谱柱被污染得厉害了也会产生背景信号。

ll001回复于2014/11/03

质谱基线噪音与所选的离子对之间有何必然联系；可能是你扫描离子对时浓度高，有残留。出现倒峰是由于分析物的质谱响应比流动相要低么？这个需要上传图谱看一下，质谱里倒锋一般是基质效应。该化合物如果用质谱分析的话是不是应该衍生化？若灵敏度足够，就不需要衍生了
说的已经很明确了

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2014/8/21 23:47:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多采几组mrm。有的有干扰。
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geduoliming
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2014/8/22 9:07:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）质谱基线噪音与所选的离子对之间有何必然联系；可能是你扫描离子对时浓度高，有残留。
2）出现倒峰是由于分析物的质谱响应比流动相要低么？这个需要上传图谱看一下，质谱里倒锋一般是基质效应。
3）该化合物如果用质谱分析的话是不是应该衍生化？若灵敏度足够，就不需要衍生了。
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hujiangtao
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2014/8/22 10:48:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱里面倒峰比较少见
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yzulcl
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2014/8/28 8:25:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质联用，目标化合物出倒峰的没见过。见过出倒峰的情况只有一种：

在背景信号离子的EIC图上，目标物质出峰而且浓度较大的时候，会导致背景信号离子出倒峰。

背景信号的离子主要来源于：离子源的污染和流动相的污染，有时候色谱柱被污染得厉害了也会产生背景信号。
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ll001
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2014/11/3 16:34:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱基线噪音与所选的离子对之间有何必然联系；可能是你扫描离子对时浓度高，有残留。出现倒峰是由于分析物的质谱响应比流动相要低么？这个需要上传图谱看一下，质谱里倒锋一般是基质效应。该化合物如果用质谱分析的话是不是应该衍生化？若灵敏度足够，就不需要衍生了
说的已经很明确了
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fiyingwing
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2014/11/3 21:33:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.分析离子质量数比较低的时候是会出现流动相背景干扰的。换用不同的子离子试试看。
2.流动相干扰下，倒峰可能是因为样品的高杂质峰，或梯度水的比例增加，影响了流动相的“响应”。

3.质谱比较怕液相使用的离子对试剂和一些衍生剂，用了就挂（惨痛的教训T T）；而且也不需要紫外/荧光吧

我水平也有是限，只能回答这么多，特别是衍生化的方面，基本没想过做衍生的。
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2014/11/3 21:35:43 Last edit by fiyingwing
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